主题:【求助】关于金属样品前处理

浏览0 回复9 电梯直达
xiaoheihei1016
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我们的样品全是一些金属,请问大家我是直接用王水消解,还是用王水加一定比例的水再消解比较好呢。(一些含硅样品肯定除外)。样品基本上是不锈钢和一些低合金钢。谢谢
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晕呼呼
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方法一:称取0.2克样品置于100ml两用瓶中,加入30ml稀王水(1+2)低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。(中、高C 、W 、Nb材料除外)
方法二:称取0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中,加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好,于60—70℃的水浴中加热,直到完全溶解,然后流水冷却至室温,转移至100ml聚乙烯容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。(需配耐氢氟酸进样系统)
方法三:称取0.2克样品置于200ml锥形杯中,加入10ml王水加热至溶解,然后加入14ml硫磷混合酸(1+1+2),继续加热直冒白烟,滴加硝酸直至碳化物被氧化完全,稍冷,沿杯壁加入30—40ml水,摇匀,加热溶解盐类,冷却至室温,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。(此方法不能用于测定Si,而且由于磷酸的存在影响P的测定)

I.    工业纯铁:可采用方法一,若杂质含量低可适当增加称样量。
II.    碳素钢:可采用方法一
III.    中、低合金钢:
①    低C:可采用方法一(低Si<1%, 不含W、Nb)或可采用方法二(高Si,含W、Nb)
② 高C:可采用方法一或方法二(测定Si、P),可采用方法三(测定其他元素)
IV.    高合金钢、不锈钢、高温合金:
①    低C:可采用方法二
②    高C:可采用方法二(测定Si、P),可采用方法三(测定其他元素)
V.    高速工具钢:可采用方法二,多滴加一些HF酸,来络合W、Mo。也可采用方法三来测定W、Mo。
VI.    生铁、铸铁:可采用方法二或方法四
VII.    合金铸铁:
①    低合金:可采用方法二或方法四
②    高铬铸铁:可采用方法二(测定Si、P),可采用方法三,适当加一些高氯酸来氧化碳化物(测定其他元素)
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sunpengwjh
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liyongdeng
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王水直接溶铁材质会有些碳灰,一般金属可以直接溶,加水溶的比较慢,锡材质的不宜用王水,溶解效果比较差.
yvonne
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chemistryren
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试试吧,不试咋知道呢.浓的王水应该比稀释过的王水氧化性更强,溶解性就不好说了.
GRANT
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我们一般用王水和1:1的王水消解,得多做试验,才知道那种酸效果好
yangchang
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请问你们用ICP做不锈钢时,对10%以上的NI,CR准确度和精确度如何,能达到要求吗?我公司也是做黑色冶金的,最近想买一台ICP,希望和你交流一下。请加我QQ:912448813
child119
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