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主题：【求助】浓硫酸磺化的问题

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huanghunyu

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发表于：2010/01/28 21:26:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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我是做茶叶中的农药残留的.有些问题想请教大家:
在提取有机氯的时候,我们用浓硫酸磺化的方法,但是有时候加浓硫酸,震荡,离心后,试管里的物质会分三层:下层是墨绿色的非液体,中层是比较浅色的非固体,上层则是透明的上清液,每当这个时候,上清液就只有一点点.有人说,这是乳化现象.百度对乳化的定义是:液-液界面现象.上述问题的描述,好象不符合乳化的定义啊.
我想问的是:
为什么这个现象叫乳化?是什么物质导致乳化?该如何防止乳化现象的发生?乳化会不会影响结果?
望赐教!谢谢了!

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2010/1/28 22:33:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我理解的乳化就是极性与极性，非极性与非极性聚集；2亲性的物质都可以乳化；防止不太清楚，影响结果是一定的。

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快乐

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2010/1/28 22:40:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加点盐试一试，可能会好一点

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【四季风】

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2010/1/28 22:56:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乳化现象
由于表面活性剂的作用,使本来不能混合到一起的两种液体能够混到一起的现象称为乳化现象,具有乳化作用的表面活性剂称为乳化剂.乳化机理:加入表面活性剂后,由于表面活性剂的两亲性质,使之易于在油水界面上吸附并富集,降低了界面张力,改变了界面状态,从而使本来不能混合在一起的"油"和"水"两种液体能够混合到一起,其中一相液体离散为许多微粒分散于另一相液体中,成为乳状液.

自乳化现象
自乳化的机制还未完全清楚，热力学理论认为:自乳化的发生与油/水界面的熵变大于形成乳剂的焓变有关，乳剂的自由能是油/水两相产生新的界面，所需界面能的函数，其表达式为△G=4πr i2 σ，△G是体系在乳化过程中的自由能变，N代表乳滴粒子数，r粒径和σ油/水界面能。SEDDS由于表面活性剂等乳化剂在乳滴外形成膜状结构，其σ是一很小的值，甚至有的自乳化制剂σ为负值，因此只需很小的外力即能克服油/水界面张力形成O/W型乳剂。界面膜-液晶理论认为，表面活性剂会先在油/水界面形成一层单分子膜，以降低油/水表面张力，水能穿透界面而溶解于油相中，这一过程持续至在油/水界面达到溶解极限时，水分子会进一步穿透界面形成分散的液晶相，最终，靠近界面的二元体系形成为液晶，表面活性剂的浓度决定最终形成液晶体的量。液晶体一旦形成后，水就向溶液内核快速穿透，加上自乳化时的轻微搅动，界面被打破并形成乳滴。

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【四季风】

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2010/1/28 22:57:54 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如何消除乳化现象
在进行萃取，洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化，可能是由于所萃取物的酸碱度过强，或者所用溶剂密度过于接近，或者所萃取溶液有较大的粘度造成的，对于不同原因造成的乳化，我们可以用不同方法予以消除，下面简单介绍几种常用方法：
1、如果有机相在上层或有机相在下层但密度较大，都可以加入食盐，以增加水相的极性，达到消除乳化的目的。
2、可以用玻璃棒搅拌或摩擦容器壁，减少静电，达到消除乳化目的。
3、过滤。有时乳化是因为有固体悬浮物存在，一旦过滤后，乳化现象消失，这个方法常常得到很好效果。
4、如果溶液中的有机相为醇，酸之类，他们可能由于与水的氢键作用导致乳化，这时可以适当加热升温，减小氢键，消除乳化。
5、可以加入破乳剂，如相转移催化剂，可以达到一定效果。
6、改变有机相与水相的质量比。我们知道两相存在遵循杠杆规则，任何一相质量或浓度的改变，都会建立新的平衡，使乳化得以解决。
7、有时可以在有机相中加入另外的有机相，以改变其极性，消除乳化。如酯与水乳化，可以加入一定量的醚类，减少酯的极性，消除乳化
8、用上面方法之二或多种方法结合，视具体情况而定。

乳化现象的消除
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20061120/633899/

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Last edit by gpwrx

漫漫盈

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2010/2/1 22:03:50 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我之前做过磺化实验，不太好做，要有耐心才行。磺化实验一般分两天进行，第一天磺化一次后放在架子上挂一晚上（第一次的乳化现象比较严重），第二天分下浓硫酸层后再接着进行磺化，只有长时间的放置才能解决乳化现象。楼主可以试试！

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我在故我思

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2010/2/10 0:12:59 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你好！茶叶基质的净化比较麻烦一些；而磺化方法操作具体注意事项在论坛中有，EPA3000系列中也有专门的方法，您可以参考一下。个人认为有可能是提取溶剂与浓硫酸的比例造成的。

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shiwc

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2010/2/18 20:34:13 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huanghunyu(huanghunyu) 发表:
大家好:
我是做茶叶中的农药残留的.有些问题想请教大家:
在提取有机氯的时候,我们用浓硫酸磺化的方法,但是有时候加浓硫酸,震荡,离心后,试管里的物质会分三层:下层是墨绿色的非液体,中层是比较浅色的非固体,上层则是透明的上清液,每当这个时候,上清液就只有一点点.有人说,这是乳化现象.百度对乳化的定义是:液-液界面现象.上述问题的描述,好象不符合乳化的定义啊.
我想问的是:
为什么这个现象叫乳化?是什么物质导致乳化?该如何防止乳化现象的发生?乳化会不会影响结果?
望赐教!谢谢了!

1、通常情况下浓硫酸的用量对磺化的效果很关键，你可以试着多用一些硫酸
2、磺化开始时，不要太剧烈，加入硫酸后稍微停1-2分钟，在震荡，另外离心速度、时间很关键，一般情况下4000转离15分钟左右比较好，我们平时主要做蔬菜，具体条件你可以适当摸索一下

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