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气相色谱（GC）
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主题：【求助】色谱峰突然变小了，怎么回事啊

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wengjx1980
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发表于：2010/01/28 20:13:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用岛津LC-10Avp液相色谱仪测定草甘膦原药，在195nm处检测，称取0.1g标样稀释到50mL，进样20微升，色谱峰高约30mv。可是不知什么原因，前些天同样的仪器，同样的条件，同样的样品，色谱峰高只有原来的六分之一了，即只有5mv了，换了一台同型号的仪器，结果也是这样，查不出原因。请岛津公司的工程师来，也没有招，请教专家们，可否指教一二，谢了。
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wengjx1980
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2010/1/28 20:19:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高手们，你在哪里啊
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dingdongdong77
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2010/1/28 20:31:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器的流路由问题吧
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nczx1987
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2010/1/28 20:41:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换了仪器都还是这样，那肯定是你的样品有问题了，你把样品浓度加大一倍看看峰面积是不是也长了一倍，如果是那就是你的样品有问题；还有一个可能是你的流动相比例改过了或者换过了。
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symmacros
jimzhu
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2010/1/28 21:08:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞同3楼样品的问题可能性大，可用标样或其它样品检查一下仪器或紫外检测器的灵敏度。另外如果用手动进样的话，检查一下进样伐，定量环或注射器的封密
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wengjx1980
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2010/1/29 7:46:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位指点。样品重新配过了（标样和试样都重新配了），仪器也没有发现漏气（液），检测器已让技术人员检查过了没有什么问题
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wzxcfgh
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2010/1/29 9:37:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的流动相有问题。
草甘膦的流动相的PH值很不稳定的，一般都是当天配当天用。
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wengjx1980
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2010/1/29 14:21:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是新鲜配的流动相。6楼的也做草甘膦HPLC吗，请详细指教
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wzxcfgh
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2010/2/1 15:45:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照草甘膦的液相仲裁法做的，具体忘了。不过我是觉得流动相出问题的可能性最大。特别是它的PH值。
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爱杰杰
zhchen1130
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2010/2/2 9:44:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是普析通用的GC1100，在用氢火焰检测器上有个开关，是调节灵敏度的，分高、中、低三档，峰面积和峰高是10倍的关系，我们也出现过一次这个毛病，开始的时候不知道，也是好不容易找出原因
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wengjx1980
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2010/2/2 10:28:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦对了，检测器输出端有两个插口，放大倍数不同。我们都试了，问题依然存在
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