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主题：【讨论】火花直读光谱分析生铁中的成分

浏览0 回复22 电梯直达
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发表于：2010/01/29 10:15:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠：
我们是钢铁企业，由于公司需要分析高炉铁水的成分，我们鉴于国家标准GB/T24234-2009(还未正式实施），采用直读光谱分析生铁中微量元素的含量，5元素（C、Si、Mn、P、S）采用X荧光能谱分析以及红外CS。我们采用的设备是贝尔德的DV6E(据说全国就5台），现在分析的元素是：V、Ti、Cu、Mo、As、Cr。
GB/T24234-2009要求样品需白口化，但白口化样品不是很好制取，往往有裂纹或缩孔，影响分析。（其实也许是因为我们采用的设备状况不好，用ARL4460分析，即使有些缺陷，也可应付）。
GB/T223.79-2007（钢铁成分分析，X荧光光谱法）中也提到X荧光可以分析铁水，但未注明样品是否需要白口化，并且该方法中未列入As的分析（我们重点监控元素），可能是因为As的荧光产额较低，相对较难分析。
介于以上材料，请各位讨论：铁水成分到底采用哪种分析手段较好，目前采用直读分析铁水中成分的企业多还是采用X荧光的企业多
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2010/1/29 10:24:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光谱试分析不成功,改用荧光分析的.
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2010/1/29 11:23:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那为什么光谱分析的国家标准颁布的更滞后？我参加GB/T24234-2009的草案审定是在08年，该标准由钢铁研究总院、宝钢等几家公司负责起草。2010年实施；而X荧光分析的标准GB/T223.79-2007是武钢起草的。
据说铸造行业使用直读分析铸铁成分已经很长时间了啊，怎么叫不成功呢？并且ARL3460不是说分析铸铁很好吗？
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xializhi
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2010/1/29 12:51:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二楼怎么不成功的说下呗
荧光对样品要求很高的、而且很难制样
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kingfeng
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2010/1/29 14:31:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用荧光分析的不过没要求分析As ，碳用红外碳硫分析，挺好的
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yinggang999
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2010/1/29 16:36:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
生铁中的C和S都是以颗粒状存在的，当样品被切开并被研磨后段面会有很多肉眼看不见的半圆的坑，坑的边缘会很锐利，火花直读是高压电火花激发样品，大家都知道尖端放电现象，所以用直读光谱测的都是坑的锐利的边缘，所以很不均匀，因此出来的结果误差很大，这是直读光谱测不好生铁的原因，如果测钢则没有这些问题。大多数钢厂都是用直读光谱测钢，用X莹光测生铁。X荧光的制样方法并不繁琐，可以采用和直读光谱一样的制样方式，甚至更简单。
    在日本 美国 韩国的钢厂生铁和钢全都用X荧光来测，在中国可能是因为几个大钢厂开始时采用了直读光谱所以这个传统就这么一直被沿用下来了。
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2010/1/29 16:54:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那用荧光测生铁的话，需要白口化吗？
另外我觉得楼上所说的直读光谱测不好生铁的原因值得商榷：首先，现在的直读光谱，至少我用的直读光谱是低压高频火花，而不是高压火花（Arl4460）其次，生铁经白口化后，是可以分析好的，之所以灰口铁分析不好，个人认为是由于石墨C的大量存在，白口化后，C经过固定，形成碳化物，消除了其影响。再次，据我所知，对于常量元素用X荧光确实不错，但对于钢中几个ppm含量的成分，个人觉得直读更胜一筹，国外我没去过，但我分析过国外的钢：日本的，如果用直读分析，某些高含量的元素偏析很大，因为是测的一个点或几个点代替一个面；如果用X荧光，我分析的值和老外分析的一样。但不可否认，确实有偏析，因为我们有原位分析仪，专做偏析的
我的观点不一定对，希望各位大侠不吝赐教
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yinggang999
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2010/1/29 17:29:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
X荧光无需白口化，因为X荧光是X光照射，那些球型C颗粒留下的小坑在整个照射面里所占的比例还是很少的，因此对整个测试结果的影响非常小。
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yinggang999
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2010/1/29 17:44:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
As对X荧光来说很好测，只要样品里不要有太多的Pb，不过X荧光分析10PPM以下的元素可能没有直读光谱的效果好
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sdlzkw007
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2010/1/29 21:55:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过直读光谱的技术支持，最头痛的应用就是生铸铁的分析。现在各家直读光谱基本上都是脉冲低压火花。样品的均匀性，铸铁类的“白口化”等都是关键问题。个人认为工业控制的要求能够满足，大多数情况下两类仪器都可以选用。
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kikiaa
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2010/1/29 21:59:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用X荧光测铁水成分！
比较快速可信！
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