主题:【求助】苯并芘检测求助

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shiwc
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最近我们准备开展油脂中苯并芘检测,我们依据GB/T22509-2008标准检测,但前处理过程极差,0.5克20PPB样品,处理完定容0.5毫升,回收率约为25%,即是空白试剂标准品过中性氧化铝柱,回收率也没什么改观,我们分别用甲醇、乙腈、丙酮、正己烷、石油醚,甚至是水也都洗脱不下来,可以肯定苯并芘留在了柱子上;但有一点值得肯定,每次做的结果差不多,方法很稳定,重现性和重复性都不错;不知哪位有好的处理方法能够提高回收率,以我们目前的做法达到检出限1PPB很困难。
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看网上有这样的方法:水中多环芳烃能为环己烷萃取并为活化氧化铝所吸附,以苯洗脱浓缩。您试试行不行。
haiyuzp
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原文由 shiwc(shiwc) 发表:
最近我们准备开展油脂中苯并芘检测,我们依据GB/T22509-2008标准检测,但前处理过程极差,0.5克20PPB样品,处理完定容0.5毫升,回收率约为25%,即是空白试剂标准品过中性氧化铝柱,回收率也没什么改观,我们分别用甲醇、乙腈、丙酮、正己烷、石油醚,甚至是水也都洗脱不下来,可以肯定苯并芘留在了柱子上;但有一点值得肯定,每次做的结果差不多,方法很稳定,重现性和重复性都不错;不知哪位有好的处理方法能够提高回收率,以我们目前的做法达到检出限1PPB很困难。

我也要做这个指标,很想和你讨论一下,不知您的问题解决了没有?很想向您咨询!
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2010/7/14 12:08:52 Last edit by kikiaa
zhhp508
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换硅胶的柱子试试,道理来说不应该啊,在中性氧化铝上还洗不下来?
mouselgy
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你们试过没有,装好的中性氧化铝柱可以重复使用吗?
lixue113
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是不是氧化铝的预处理有问题,我和你有同样的问题,不过我用的是硅胶柱,初步估计是硅胶的预处理有问题。
zcy007
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5009.27的净化方法确实做不出来!我感觉是硅镁型吸附剂把苯并芘吸附了,回收率很低!还是过gpc,用gc-ms做做看吧!
zylrqq
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