实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8081422今日发帖：2 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】气相出峰，气质不出峰或者说气相有检出，气质没检出，这是为什么？

浏览0 回复6 电梯直达
lqlljq2005123
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/03/05 20:21:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做胶黏剂中有害物质的含量测试，国标要求用气相做。样品经乙酸乙酯提取后上气相测试，先打一针空白（乙酸乙酯），发现空白存在一个和标样中二氯甲烷峰保留时间很近的峰（保留时间相差0.05），而且经定量发现含量还很高。在样品中也存在这种情况，而且样品的含量比空白的含量稍高。但是在同样测试条件下，在气质上定性，经提取离子（碎片84），发现空白和样品中，该峰不是二氯甲烷，而是环己烷。为什么在气相中会和二氯甲烷的保留时间如此接近？而气质中却能检出？难道乙酸乙酯中存在和二氯甲烷出峰时间一至的物质吗？那么为什么含量会这么高呢？既然这样如果没有用气质进行定性岂不是对结果进行了错误的判断？请各位大侠能帮忙解释一下。谢谢！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/3/5 20:39:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在色谱柱上，一些化合物的保留时间接近或一样，也比较常见。所以有时候要用色质核对，或者用不同极性的柱子校对看看是不是在同一位置也出峰。乙酸乙酯中存在和二氯甲烷出峰时间一致的(杂质)物质也有可能的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lqlljq2005123
lqlljq2005123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/3/5 21:52:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，我想能不能改变一下升温程序，将杂质和目标化合物分离出来，这样可行吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/3/5 22:22:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您可以通过改变升温程序，或者柱流速来尝试将杂质和目标化合物分离开来。但如果有时候这两对物质可能在某一色谱柱上很难分离，那就只能通过换不同性质的柱子来试试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lqlljq2005123
lqlljq2005123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/3/5 23:17:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，谢谢专家的指导。我是刚接触色谱操作，经验不足，以后还请你多多指点。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lqlljq2005123
lqlljq2005123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/3/5 23:20:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
您可以通过改变升温程序，或者柱流速来尝试将杂质和目标化合物分离开来。但如果有时候这两对物质可能在某一色谱柱上很难分离，那就只能通过换不同性质的柱子来试试。


做定性时，用的是相同的柱子了。有没可能是检测器的不同也会造成这种情况？您上面给的建议我试试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
原天
jianquan69
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/3/6 0:00:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lqlljq2005123(lqlljq2005123) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
您可以通过改变升温程序，或者柱流速来尝试将杂质和目标化合物分离开来。但如果有时候这两对物质可能在某一色谱柱上很难分离，那就只能通过换不同性质的柱子来试试。


做定性时，用的是相同的柱子了。有没可能是检测器的不同也会造成这种情况？您上面给的建议我试试。

分离是气相部分完成的。当然你用气质的SIM模式选定特定离子来检测，就可以不检测不符合的峰。一般可以选择scan\SIM,
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】气相出峰，气质不出峰或者说气相有检出，气质没检出，这是为什么？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁