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气质联用（GCMS）
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主题：有用安捷伦7890A7000B气质联用的高手吗？

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三岔路的西瓜
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发表于：2013/12/06 11:11:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
公司新购置了一台7890A7000B的气质，刚开始用它测有机氯和菊酯类农残，但是菊酯类农残不出峰，求高手分析原因。HP-5ms柱子，混标浓度0.32ppm
推荐答案：tiantaishan回复于2013/12/08
离子源温度有些低，检测菊酯使用DB-1的柱子有些异构体分离不好（可能会峰形不好），7000B是三重四级杆气质，有机氯没问题的话，灵敏度应该没有问题，而且这个浓度也很大，应该主要是进样口的问题，衬管惰性不够，换衬管后，降低进样口温度到260度试试（或换成脉冲进样看有没有改善）
补充答案：

sdlzkw007回复于2013/12/09

个人以为质谱测试方式选择MRM方式比较好，在0.3ppm这个水平可以有很好的响应。如果配备了化学源，采用负化学源扫描可以大大提高灵敏度，并且能够有效的去除基质效应。祝你好运

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2013/12/6 11:16:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天好多说聚酯类不出峰的，给你顶起。
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三岔路的西瓜
v2782790
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2013/12/6 12:35:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 forth(forth) 发表:

这几天好多说聚酯类不出峰的，给你顶起。


做了好几天了 没进展  不晓得是哪里出问题了
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symmacros
jimzhu
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2013/12/6 12:42:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问浓度高些会出峰吗？
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安平
byron1111
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2013/12/6 12:59:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看分析条件如何？菊酯一般保留会比较强。
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三岔路的西瓜
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2013/12/6 13:42:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

请问浓度高些会出峰吗？


我用同样的方法进4ppm的单标有的峰都没看到 ，而且柱流失的硅氧烷物质响应比较大，我昨天老化柱子今天稍微好些
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三岔路的西瓜
v2782790
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2013/12/6 13:48:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:

看看分析条件如何？菊酯一般保留会比较强。


HP-5ms毛细管柱30m*0.25mm*0.25um；载气：1.0mL/min，不分流进样；进样口温度：280℃；离子源温度：180℃；接口温度：280℃，电子能量：70ev.质量扫描范围：30－500amu；全扫描监测方式（SCAN）。柱温（程序升温）：40℃（1min）--30℃/min--130℃(0min)--5℃/min--250℃(0min)--10℃/min--300℃(20min)；溶剂延迟：5min。

有分析方法推荐 吗？
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liuquan2008
liuquan2008
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2013/12/6 14:07:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三岔路的西瓜(v2782790) 发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:

看看分析条件如何？菊酯一般保留会比较强。


HP-5ms毛细管柱30m*0.25mm*0.25um；载气：1.0mL/min，不分流进样；进样口温度：280℃；离子源温度：180℃；接口温度：280℃，电子能量：70ev.质量扫描范围：30－500amu；全扫描监测方式（SCAN）。柱温（程序升温）：40℃（1min）--30℃/min--130℃(0min)--5℃/min--250℃(0min)--10℃/min--300℃(20min)；溶剂延迟：5min。

有分析方法推荐 吗？


我们在分析菊酯类的用的是DB-1的不过是分析高含量的
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symmacros
jimzhu
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2013/12/6 14:11:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子源温度：180℃，为什么不是230度（默认值）？
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symmacros
jimzhu
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2013/12/6 14:12:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
scanl浓度低的话，有可能不能检测到的。
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三岔路的西瓜
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2013/12/6 14:20:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

离子源温度：180℃，为什么不是230度（默认值）？


我参考的是GB/T2795-2008的条件，离子源温度有很大影响？
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