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主题：【求助】环氧化产物的分离问题

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发表于：2010/03/19 18:47:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直做有机合成，关于茴香脑环氧化的，做出来的东西一直分离不开，分不纯的话没法鉴定我合成的到底是什么物质，因为做的量少，所以一般都是用硅胶柱分离的，用的100-200目的硅胶，但是一直分离效果不好，洗脱剂用的石油醚比乙酸乙酯，石油醚是自己从汽油里蒸馏得来的，不知道有没有什么影响，反正分离效果一直不好，用TLC检测得到的是一个斑点，旋转蒸发后去打气质，结果还是很多个峰，感觉不纯没法做红外，做了两三个月了，都快崩溃了，现在毫无进展，各位帮忙出出主意吧，小女子不胜感激了，现在整天被老板催，心里很是不舒服，很想赶紧鉴定出来得到的到底是什么，不管是不是我的目标产物。而且合成的产物中感觉二聚体比较多，很粘稠，上柱子也不好分离。
      大家平时都用什么分离方法啊，能给介绍一下吗。我本想做减压蒸馏，但是老板不让做，说东西太少，而且分离效果也不一定好。不知道是不是自己过的柱子有问题。各位有经验的帮忙分析一下吧。不想把自己的三年研究生生活全部压在一个试验上，到头来却两手空空，感觉每天都过的很辛苦很努力，可是一直没效果，老板也越来越不信任我了。我在这里不是抱怨，只是寻求帮助，也希望后来人不要像我一样卡在一个试验上了，选课题前一定要分析一下课题的难易程度，以及做通的可能行大小。多咨询一下有经验的人，不要很盲目的去搞某一个东西。
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2010/3/20 8:55:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用HPLC分析一下看看了
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小卢
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2010/3/20 9:15:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是先解决试剂的问题，建议购进最有把握的试剂，排除了这个问题后，再看硅胶柱的填装是否有问题！
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