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主题：【求助】原子吸收测铝条件选择问题

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metal
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发表于：2010/03/19 16:53:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打算用GF-AAS测定食品中的铝，想问一下：1、石墨管是不是要平台管和涂层管（有文献说可以自己涂层，比如涂钽，是否真的可以这样，还有到底什么事平台管）
2、消解食品样品用什么酸消解比较好，可以直接用测食品中的铅铬等元素的条件么？
3、载气是不是就用氩气就可以了，还是用笑气什么的？
4、铝是高温还是低温元素
还有其他相关注意点请朋友们指导 不胜感激
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2010/3/19 21:16:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 石墨管自己涂锆处理，用平台管更好一点，平台管是就在石墨管内人为的加上一个容纳样品的平台，使样品与管壁分离，抗干扰能力强一点。
石墨管加涂锆层方法：
称取5g氧氯化锆(分析纯)置于100mL塑料瓶内，加入50mL纯水，溶解后备用。将石墨管放入上述氧氯化锆溶液中，浸泡24小时，取出置于玻璃表面皿中风干，然后将石墨管放入烘箱中，温度设置为180℃，烘干4小时，冷却后，装入石墨炉中，按仪器工作条件空烧几次后，备用。
2 。。。。 只做过水的，帮不到你
3 石墨管只能用氩气，个别低温的可以用高纯氮。笑气是用火焰法。。。
4 。。。。。。
该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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chemistryren
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2010/3/19 22:38:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铝是高温元素，否则也不需要用笑气乙炔作燃气了。
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2010/3/22 8:59:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 metal(haiqian) 发表:
打算用GF-AAS测定食品中的铝，想问一下：1、石墨管是不是要平台管和涂层管（有文献说可以自己涂层，比如涂钽，是否真的可以这样，还有到底什么事平台管）
2、消解食品样品用什么酸消解比较好，可以直接用测食品中的铅铬等元素的条件么？
3、载气是不是就用氩气就可以了，还是用笑气什么的？
4、铝是高温还是低温元素
还有其他相关注意点请朋友们指导 不胜感激

石墨管要涂锆
消解方法应该可以
载气是氩气
铝是高温元素
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metal
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2010/3/22 11:50:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:

石墨管加涂锆层方法：
称取5g氧氯化锆(分析纯)置于100mL塑料瓶内，加入50mL纯水，溶解后备用。将石墨管放入上述氧氯化锆溶液中，浸泡24小时，取出置于玻璃表面皿中风干，然后将石墨管放入烘箱中，温度设置为180℃，烘干4小时，冷却后，装入石墨炉中，按仪器工作条件空烧几次后，备用。

我问过热电的工程师，他们说不能自己涂层，最好买热涂层好的石墨管，有这回事么？还有，自己涂层的话，寿命大概多少？
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metal
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2010/3/22 11:52:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨管要涂锆

您也是按照上述方法自己涂层的么？我怎么也有看到文献用钽涂层的呢？有什么区别么？
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2010/3/22 21:45:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钽涂层太麻烦了。。。。 涂锆的结果做的还可以，还有铝最好用次灵敏线做，主灵敏线重现性不好
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popo
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2010/3/30 22:33:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有就是注意污染问题！！
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qianweix
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2010/4/3 21:49:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测铝，需要的原子化温度比单火焰温度不够，石墨炉又有点过了。曾经有朋友和我交流过，他们使用岛津仪器配笑气装置，效果不好！另一朋友他们使用普析石墨炉，采用石墨管涂层，说操作比较麻烦，但结果比较准。
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