仪器的验收:我也没接触过仪器的验收,只知道仪器有一系列的技术指标。拿合同照做吧,真要做起来项目多着呢,特别是进口的仪器要看你订仪器合同时对安装调试指标验收时如何定的,一般来说经销商是不会告诉你的,等到仪器到货后,你就只能按照他们说的出厂验收方式做几个简单的指标,如果你说要做其他的,他们会告诉你,只要你有钱要做多少都行(按他们公司的规定,要做系统指标是要另外写合同,总费用上万)。一听这话,感觉被销售给忽悠了(签合同说照合同做)。合同是写的很多,如泵有流量设定范围、流量准确度、流量精度;自动进样器有进样量重现性、 交叉污染、进样量准确性、反复进样次数等; 柱温箱有温度范围、温度控制精度、紫外检测器有波长范围、带宽、波长准确度、波长重现性、噪声、漂移等等。
我们也不可能都做,比如流量范围、波长范围等这类是固定的,都不用做,也就选了几个比较重要的做。下面介绍下如何验收指标:
1.流量准确度:设置流量为1.0mL/min,用一个干燥的10mL容量瓶(称重好的)接留出液,一接开始记时,准确装满10mL停止。再去称量,得到水的重量。水的重量除时间即是流量准确度。
2.流量精度:照流量准确度连续测定几次计算RSD。
3.检测器基线噪声:停留流动相一个小时,选择响应最大的峰为结果
4.检测器基线漂移:停留流动相一个小时,从开始到结束看上下漂移最大的为结果(如图1)
5.重现性:做整台仪器的重现性,用甲醇做流动相,工程师带的色谱柱、标准品,反复进样几次测试峰面积的RSD
6.进样量准确度:分别进20、40、60、80、100uL看线性
7.交叉污染:进一个标准品后在进个空白看污染情况
几个重要的技术指标就这样做完了,柱温箱就不用做了,用工程师的话说:平衡好了肯定能达标。我认为当中有几个很重要的指标都没做,如梯度精度(每隔5分钟将B流路比例增加10%,用以验证梯度洗脱的精度。如图2)、波长精度。特别是检测器的基线噪声和基线漂移做的有点勉强,我们做样品怎么会停留流动相呢?可是不停留仪器能达标吗?而且所有的公司都是这么做的,只有你定了3Q认证的合同,他才全部指标都做,不过要好几万块哦!(
感觉又被忽悠了)。
基线噪声、漂移
梯度精度