主题:【求助】液相色谱基线漂移

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imokya
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使用液相色谱测样时,基线经常漂,这跟什么有关系,和样品及流动相有什么关系,如何避免
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阿宝
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Randy
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原文由 imokya 发表:
使用液相色谱测样时,基线经常漂,这跟什么有关系,和样品及流动相有什么关系,如何避免

梯度淋洗有漂移很正常,等梯度的话有漂移可能是流动相有气泡,温度变化,样品中有杂志等这些原因!具体要情况而定了
知足常乐!
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原文由 imokya 发表:
使用液相色谱测样时,基线经常漂,这跟什么有关系,和样品及流动相有什么关系,如何避免

最常见的就是气泡和温度的影响
wsy18
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这是从kendon发的帖子中节选的,供参考。 

基线漂移的原因及解决方法:

1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)

解决方法:控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图

2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)

解决方法:使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。

3、流通池被污染或有气体

解决方法:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)

4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)

解决方法:取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。

5、流动相配比不当或流速变化

解决方法:更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时

解决方法:用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。

7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成

解决方法:检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂

8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。

解决方法:使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。

9、使用循环溶剂,但检测器未调整。

解决方法:重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。

10、检测器没有设定在最大吸收波长处。

解决方法:将波长调整至最大吸收波长处



小卢
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原文由 wsy18 发表:
这是从kendon发的帖子中节选的,供参考。 

基线漂移的原因及解决方法:

1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)

解决方法:控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图

2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)

解决方法:使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。

3、流通池被污染或有气体

解决方法:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)

4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)

解决方法:取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。

5、流动相配比不当或流速变化

解决方法:更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时

解决方法:用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。

7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成

解决方法:检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂

8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。

解决方法:使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。

9、使用循环溶剂,但检测器未调整。

解决方法:重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。

10、检测器没有设定在最大吸收波长处。

解决方法:将波长调整至最大吸收波长处




太全面了,值得学习!
imokya
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liu820422
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我们仪器最近是由于光路不行了,基线总是不好,换了光路就好了
mingxi_2008
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sudawei198131
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yd737
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