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我用原子吸收石墨炉来测大米中的砷含量时总是出现负值，是不是样品处理有问题，我的处理方法是：称取0.5g的大米粉于三角瓶中，加入10ml的硝酸，1ml的硫酸，摇匀过夜，第二天在电炉上加热硝化，到瓶中剩下约2ml时颜色加深，我又加入5ml硝酸，反复2-3次，后又加入2ml高氯酸，这时颜色浅了，硝化完全了，把算赶赶就洗入25ml的容量瓶中加入了2.5ml的硫脲，进样后结果就出现负值，不知道是不是我的处理方法不行，每次实验时在灰化时总会冒烟，弄的石墨管很脏，怎样清洗呢

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2010/3/29 9:23:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

他用的方法有点问题，加入硫脲，前处理用了硫酸，那怎么能用石墨炉进行测定砷？本来石墨炉测砷就不是很好做。一般用原子荧光法

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zxz0103

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2010/3/29 11:43:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加入硫脲后，改用氢化物发生器做比较好。估计是空白影响很大

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zxz0103

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2010/3/29 11:45:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨炉测砷就不很稳定。另外加入硫脲后，改用氢化物发生加原子吸收就好了

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ldgfive

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2010/3/29 14:40:11 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 水中月(lianlxh) 发表:
原文由 conferen(conferen) 发表:
多个问题
我用原子吸收石墨炉来测大米中的砷含量时总是出现负值，是不是样品处理有问题，我的处理方法是：称取0.5g的大米粉于三角瓶中，加入10ml的硝酸，1ml的硫酸，摇匀过夜，第二天在电炉上加热硝化，到瓶中剩下约2ml时颜色加深，我又加入5ml硝酸，反复2-3次，后又加入2ml高氯酸，这时颜色浅了，硝化完全了，把算赶赶就洗入25ml的容量瓶中加入了2.5ml的硫脲，进样后结果就出现负值，不知道是不是我的处理方法不行，每次实验时在灰化时总会冒烟，弄的石墨管很脏，怎样清洗呢

记得要加硝酸钯基体改进剂

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