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主题：【求助】DSC在进行比热测试时，基线热流曲线图两端竖线的意义

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tina19840630
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发表于：2010/03/31 14:47:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以下是我昨天测得的基线热流曲线图，我的设置的程序是在-30℃恒温2分钟，再以10℃/min从-30℃扫描到180℃，再在180℃恒温2分钟。
请问：该基线热流曲线图两端竖线的意义是什么啊？为什么在180℃恒温时热流值下降了这么多？
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2010/3/31 15:17:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵，这是正常的呀。
开始时，样品坩埚升温所需的吸热量大于参比的空坩埚，在样品和参比之间快速形成一定的温差，曲线快速向样品吸热方向偏移，升温一小段时间后这个温差趋向稳定，这时的纵坐标热流值才能用来计算比热；
进入恒温阶段，样品和参比的温差快速减小，趋向一致，曲线也就回向零值（如果象你的图中，不能回到零，那是基线偏移的问题）。
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2010/3/31 15:30:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦呵呵，谢谢专家啊，那你的意思是我要做基线校准才能继续做实验吗？还是可以就这样做，因为我在比热计算时，会用样品曲线扣除基线，这样误差就抵消了？
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2010/3/31 15:38:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
呵，这是正常的呀。
开始时，样品坩埚升温所需的吸热量大于参比的空坩埚，在样品和参比之间快速形成一定的温差，曲线快速向样品吸热方向偏移，升温一小段时间后这个温差趋向稳定，这时的纵坐标热流值才能用来计算比热；
进入恒温阶段，样品和参比的温差快速减小，趋向一致，曲线也就回向零值（如果象你的图中，不能回到零，那是基线偏移的问题）。


哦呵呵，谢谢专家啊，那你的意思是我要做基线校准才能继续做实验吗？还是可以就这样做，因为我在比热计算时，会用样品曲线扣除基线，这样误差就抵消了？
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2010/3/31 19:47:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
即使扣除基线，曲线的开始部分和恒温部分也不能用来计算比热，不知你为什么这样设计实验。如果你需要测得-30度和180度处的样品比热，正确的做法应该扩大温度扫描范围，比如从-60度开始升温至200度结束，这样扣除基线后读取-30和180度处的热流值，然后计算该两点的样品比热。
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2010/3/31 21:44:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
即使扣除基线，曲线的开始部分和恒温部分也不能用来计算比热，不知你为什么这样设计实验。如果你需要测得-30度和180度处的样品比热，正确的做法应该扩大温度扫描范围，比如从-60度开始升温至200度结束，这样扣除基线后读取-30和180度处的热流值，然后计算该两点的样品比热。


恩好的，非常感谢，我没想在这个程序下测得30度和180度的比热值，我是怕我测得数据是错的啊！
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