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主题：【讨论】新增《附录Ⅶ H 枸橼酸离子测定法》第三法的意义

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青林
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发表于：2010/04/03 09:41:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

附录Ⅶ H  枸橼酸离子测定法



色谱条件和系统适用性试验 色谱柱：18烷基硅烷键和硅胶填充色谱柱（柱长250mm ，柱直径4.6mm，内径5μm），例如Waters Symmetry Sheild RP18 （250mm ×4.6mm i.d.,5μm）。流动相：18.2mmol/L 磷酸盐缓冲液，0.1%异丙醇溶液（pH 2.0~2.5）；柱温：40℃；流速：1.0 mL/min；样品池温度：室温；运行时间：50min；紫外检测器检测波长：210nm。取5.0mmol/L

的枸橼酸离子溶液20μl，注入色谱柱，记录色谱图，拖尾因子按枸橼酸离子色谱峰测定应为0.95~1.40。

测定法 精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠（C6H5Na3O7·2H2O）0.735g，置100ml容量瓶中，用超纯水溶解并稀释至刻度。精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml，分别置25ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得相对应的5.0mmol/L、10.0 mmol/L、15.0 mmol/L枸橼酸离子对照溶液。分别精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密量取供试品溶液1ml，置15ml离心管中，精密加1.5%磺基水杨酸4ml，混匀。室温静置2小时以上，以每分钟3000转离心10分钟。取上清液，同法测定。

以标准溶液枸橼酸离子浓度对峰面积进行直线回归，求得直线回归方程。计算出供试品溶液枸橼酸离子含量（mmol/L），再乘以相应的供试品稀释倍数（5），即为供试品枸橼酸离子含量（mmol/L）。

[附注] （1）根据供试品枸橼酸离子含量，可适当调整枸橼酸离子对照品溶液浓度。

（2）根据供试品蛋白浓度不同，可以适当调整沉淀剂磺基水杨酸的加量。

（3）直线回归相关系数R应不低于0.999。

以上是二部药典的修订版，2005版药典是一法（化学）和二法（示差），我想让大家讨论一下，增加三法（反相色谱）的意义
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2010/4/4 18:11:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过这类物质的检测。具体在操作上有何优点不是很清楚。
但是从 这三种方法上来看，色谱法具有更高的灵敏度，高选择性，分析速度快，范围更广特点。
等其他网友的精彩言论了~
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青林
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2010/4/4 22:11:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在2050年版有化学法和示差法。二者都有缺陷：化学法毒性太重（吡啶），示差又有干扰。
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