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主题：【求助】FID聚乙二醇柱测定1ppm环氧乙烷气体灵敏度极低怎么办？

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provencelynette

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发表于：2010/04/04 16:10:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安捷伦6890N FID测定1ppm环氧乙烷气体，hp-innowax柱，进样口190，检测器230，柱流速6mL/min,柱温100，分流比10：1，阀进样，峰高只有10的-2次方，谁知道怎样提高灵敏度，这个条件做10ppm环氧乙烷气体峰高在5pA以上，跪求改进方法！！！！！！！！！！万分感谢！！！！！！！！！！！！

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2010/4/4 16:59:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰型怎么样？标准上是用这个类型的柱子吗？换个柱子试试怎么样？检测器没有更好的选择了。

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provencelynette

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2010/4/4 17:21:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
峰型怎么样？标准上是用这个类型的柱子吗？换个柱子试试怎么样？检测器没有更好的选择了。

峰型不是很好，上面不够尖，有点平，峰有点矮胖，标准上是用聚乙二醇类柱子，我看文献上有用hp-5和gdx柱子，但是我试过了这两个柱子10ppm都不出峰，我为了做1ppm的换成了5mL定量管，但还是不好

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2010/4/4 17:22:21 Last edit by provencelynette

阿宝

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2010/4/4 17:23:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

就这个物质的极性而言，觉得db－1非极性柱子是不是会更好点，当然了，如果标准上是用wax柱子的话，楼主可以试试调小分流比试试有没有效果。

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皮皮鱼

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2010/4/4 19:12:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、用大口径的毛细管，降低分流比。
2、尽量缩短分析时间，保证色谱峰变宽最小。
3、环氧乙烷在FID的响应确实小，考虑更换OFID试试看。

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provencelynette

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2010/4/4 19:20:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

毛细管管径0.53mm,我试了不分流，都已经看不到峰了。我用10ppm做分析方法的时候，我发现分流比为10的时候峰是最高的，而且比不分流要高，环氧乙烷是非极性物质吧，我也在想换根极性小的柱子是不是会好些，手头只剩下plotq柱了，hp-5,hp-al2O3都试了不行，不知道plotq能不能做这个好些，再装个OFID不太现实

另外，问下皮皮鱼，怎样缩短分析时间，是缩短哪一部分时间？出峰快些就缩短了分析时间吧

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2010/4/4 19:22:42 Last edit by provencelynette

安平

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2010/4/5 10:43:34 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

plot q 应该不错。

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皮皮鱼

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2010/4/5 20:14:43 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

缩短分析时间就是出峰快一点。
仔细看了你所叙述的，既然是气体样品，为何让进样口190度这么高温？降低一些吧，140度。我一直在考虑为什么不分流比10倍分流峰高更小这个问题，难道是进样口内发生了反应？不分流在进样口停留时间明显长一些。载气流速6ml/min？降低一点试试看，4ml/min看看。柱箱温度提高一点，130度。
没有把握会好转，但希望你能将调整后的情况，最好有调整前后的谱图，发上来我看看效果。寻找一下解决办法。分流比依然10倍。
对了，谱图就要环氧乙烷出峰的一部分，从基线和峰顶都要能看到，有比例尺的。

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2010/4/5 20:15:34 Last edit by yuen72

happy水中月

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2010/4/5 21:28:51 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 provencelynette(provencelynette) 发表:
安捷伦6890N FID测定1ppm环氧乙烷气体，hp-innowax柱，进样口190，检测器230，柱流速6mL/min,柱温100，分流比10：1，阀进样，峰高只有10的-2次方，谁知道怎样提高灵敏度，这个条件做10ppm环氧乙烷气体峰高在5pA以上，跪求改进方法！！！！！！！！！！万分感谢！！！！！！！！！！！！

自己没有做过，给你个资料看看有没有参考价值
环氧乙烷测试
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071023/1030633/

原文由茅茅发的

有机溶剂残留方面的文章 (包括化学药物残留溶剂研究的指导原子，顶空气相色谱法测定药品残留的影响因素，残留溶剂指导原则，ICH指导原则与各国现行药典药品的残留溶剂分析方法概述，ICHq3c，《中国药典》2005年版二部残留溶剂检查法介绍）

有机溶剂残留的讨论 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070525/850998/

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