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气相色谱（GC）

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主题：【求助】香料粉末状原材料纯度测量问题

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lxc-03

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发表于：2010/04/09 14:15:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

粉末状原材料桂酸苄酯，6-甲基香豆素怎么前处理进样

直接熔解粘度太大了需手动进样，动作稍微慢的，就在针里凝固了

用无水乙醇溶解的话，比例多少，太稀了杂质就测不出了

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2010/4/9 14:52:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

粉末固体原料测定是麻烦点。桂酸苄酯，6-甲基香豆素如果无水乙醇溶解（苯或甲苯的溶解性好，但有毒），大概1-5%左右试试。进完样，马上立刻用溶剂洗针，如果堵了，用吹风机吹一下，再洗，不能硬拉推针。

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阿宝

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2010/4/9 19:26:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种沸点较高的物质直接用吹风机加热的话容易堵针，还是找个溶剂溶解后进样，可以试试THF，这个东西溶解能力很强大。

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2010/4/10 22:17:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
这种沸点较高的物质直接用吹风机加热的话容易堵针，还是找个溶剂溶解后进样，可以试试THF，这个东西溶解能力很强大。

问题是进样后，注射器受热，溶剂很容易挥发掉，溶剂挥发后，就可能把针堵塞，这时候用吹风机加热一下就可能通了，有时候也可能不行，要采取别的办法，如溶剂浸泡等。不是直接用吹风机加热。欢迎大家有什么好的办法解决这种问题。

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阿宝

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2010/4/11 10:06:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
这种沸点较高的物质直接用吹风机加热的话容易堵针，还是找个溶剂溶解后进样，可以试试THF，这个东西溶解能力很强大。

问题是进样后，注射器受热，溶剂很容易挥发掉，溶剂挥发后，就可能把针堵塞，这时候用吹风机加热一下就可能通了，有时候也可能不行，要采取别的办法，如溶剂浸泡等。不是直接用吹风机加热。欢迎大家有什么好的办法解决这种问题。

进样完成后立刻用溶剂洗针，就不会堵了。
有的时候要做溶剂残留的时候不能加溶剂，就是加热进样，容易堵针。

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