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主题：【讨论】顶空进样法需要考虑样品体积的影响吗？

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thirtyone
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发表于：2010/04/21 13:24:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，顶空进样法，比如加入溶剂都是5ml，那么对照品溶液为全溶液，而样品溶液：如取样品0.5g，加溶剂5ml。然后顶空进样，这样的话，要考虑样品体积的影响吗？（样品有溶解不溶解两种情况）...
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2010/4/21 18:38:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要考虑样品体积的影响，应该用相同的液体体积和相同大小的顶空瓶。个人观点。
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家有田
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2010/4/21 19:41:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一种样品采用同样的条件做就可以了，比如你取0.5g样品加入5ml基质，只要每个样都是这么做基本没什么影响的，顶空具有摇晃的功能，那些不容易溶解的楼主可以采用摇晃模式或者减少样品加入量。楼主如果还有什么问题的话可以站内联系。
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thirtyone
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2010/4/21 22:50:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打个比方：
对照品溶液：精密量取某浓度的对照品溶液5ml，置20ml顶空瓶中，密封。
供试品溶液：取样品0.5g，置20ml顶空瓶中，精密称定，精密加入溶剂5ml，密封。
测定法：分别取上述对照品溶液与供试品溶液进样测试，记录色谱图，以峰面积按外标法计算，即得。

公式：【（Ar/Ax）*Cr*5】/m  *100%，也就是说 没考虑到样品对体积的影响，只以5ml计算，可否？
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symmacros
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2010/4/21 23:01:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果样品是固体，0.5g对5ml的体积影响不大。如样品是液体，最好考虑总体积为5ml。
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蚊 子
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2010/4/22 22:26:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空瓶中样品的体积对顶空的动态平衡有影响的，尽量保证对照品溶液与样品溶液在顶空瓶中的体积一样
还要考虑样品与对照品的基质也要一样，不然影响平衡
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雪妖
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2010/4/23 10:14:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的计算公式对吗？我也在做，就不知道这样计算对不对？
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ljl-55
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2010/4/23 16:14:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 thirtyone(thirtyone) 发表:
打个比方：
对照品溶液：精密量取某浓度的对照品溶液5ml，置20ml顶空瓶中，密封。
供试品溶液：取样品0.5g，置20ml顶空瓶中，精密称定，精密加入溶剂5ml，密封。
测定法：分别取上述对照品溶液与供试品溶液进样测试，记录色谱图，以峰面积按外标法计算，即得。

公式：【（Ar/Ax）*Cr*5】/m  *100%，也就是说 没考虑到样品对体积的影响，只以5ml计算，可否？


我也是这样做的。
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郁乐随心
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2010/4/24 22:19:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
影响肯定是有的,但对固体来说,只要我们加入的溶剂能完全溶解样品,而样品液与标准液的顶空分配系数基本一致,影响一般很小,但是,如果要从真正意义上消除这方面的影响,只有用多次顶空法进行分析
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阿宝
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2010/5/3 14:28:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记得书上说，顶空进样时，样品体积应该是一致的。
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