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气相色谱（GC）

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主题：【求助】我这么理解气谱的外标法和内标法正确吗？

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gfflkp

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发表于：2010/04/23 14:42:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，接触气谱一段时间了一直使用的是归一化法，但是现在要用到内标法，但是我现在对气谱的内标法和外标法，有点迷糊，请大家看我下面的理解是否正确？在不是自动进样器的情况下，一般都不采用外标法，因为气谱进样的平行性很难控制。但是如果买不到内标的话才用外标法。
内标法是这么做的吗？比如测定混在豆油中油酸甲酯的质量，选用十七碳酸甲酯（二者校正因子非常接近，认作相同）作为内标，精确配置内标的浓度，将待测样品与内标物混合后进气谱测定，通过获得二者的峰面积，及十七碳酸甲酯的浓度来测定油酸甲酯的浓度。就可以了吗？还有需要做的吗？
外标法就是用标准品油酸甲酯配置不同浓度，走气谱，用浓度与峰面积作图，获得标准曲线，然后走待测样品，将待测样品的峰面积，通过之前的标准曲线换算成浓度就可以了？是吗？
我师妹最近打算同时混用内标法和外标法，就是用十七碳酸甲酯做内标，用标准品油酸甲酯配置不同浓度的混有内标的标样，走气谱，用油酸甲酯的浓度和油酸甲酯与十七碳酸甲酯峰面积的比值作图，获得标准曲线，再将待测样品与内标混合后，走气谱，测得的油酸甲酯和十七碳酸甲酯峰面积的比值，通过获得的标准曲线得到样品中脂肪酸甲酯的浓度？这样算是什么方法啊？
不知道是不是把问题描述清楚了，请指点，谢谢！

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2010/4/24 1:10:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你说的不错，，内标可以消除外表引起的误差。怎么作图能算出浓度就OK

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sarge

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2010/4/24 20:44:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

外标法，只要条件不剧烈变动，手动也很多的，一般是用峰高来计算的，峰面积气相波动是比较大。
你师妹的方法更好些，修约了外标法的误差。做一下，反正你在实验阶段，试一下就知道了，不尝试是不知道区别在哪里的。你师妹的方法我叫外标修约法，实际上学名是有的，你看下色谱定量方面是有这个方法的。

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PPeter

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2010/4/25 0:11:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们一般都用外标法，参照国标的，精密度和准确度都不错

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阿宝

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2010/4/25 9:45:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gfflkp(gfflkp) 发表:
大家好，接触气谱一段时间了一直使用的是归一化法，但是现在要用到内标法，但是我现在对气谱的内标法和外标法，有点迷糊，请大家看我下面的理解是否正确？在不是自动进样器的情况下，一般都不采用外标法，因为气谱进样的平行性很难控制。但是如果买不到内标的话才用外标法。
内标法是这么做的吗？比如测定混在豆油中油酸甲酯的质量，选用十七碳酸甲酯（二者校正因子非常接近，认作相同）作为内标，精确配置内标的浓度，将待测样品与内标物混合后进气谱测定，通过获得二者的峰面积，及十七碳酸甲酯的浓度来测定油酸甲酯的浓度。就可以了吗？还有需要做的吗？
外标法就是用标准品油酸甲酯配置不同浓度，走气谱，用浓度与峰面积作图，获得标准曲线，然后走待测样品，将待测样品的峰面积，通过之前的标准曲线换算成浓度就可以了？是吗？
我师妹最近打算同时混用内标法和外标法，就是用十七碳酸甲酯做内标，用标准品油酸甲酯配置不同浓度的混有内标的标样，走气谱，用油酸甲酯的浓度和油酸甲酯与十七碳酸甲酯峰面积的比值作图，获得标准曲线，再将待测样品与内标混合后，走气谱，测得的油酸甲酯和十七碳酸甲酯峰面积的比值，通过获得的标准曲线得到样品中脂肪酸甲酯的浓度？这样算是什么方法啊？
不知道是不是把问题描述清楚了，请指点，谢谢！

楼主，你对内标的理解是错误的。如果内标法做豆油中油酸甲酯的质量含量的话，除了要有内标物的浓度已知外，还要有已知浓度的油酸甲酯，也就是说需要两个已知浓度的标样（目标物和内标物），通过二者的比值及信号值的比值进行计算，而不是用十七碳酸甲酯的浓度来测定油酸甲酯的浓度。
外标法理解是正确的。

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阿宝

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2010/4/25 9:48:08 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外我倒是觉得你师妹用的才是内标法。

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阿宝

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2010/4/25 13:32:55 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主还可以参考这个帖子：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090812/2054961/

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皮皮鱼

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2010/4/25 18:42:03 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

说实话，你师妹标定是在做内标法的线性范围；结果分析如果上曲线查的话估计就是不准确的了。当然，如果她能够精确每次内标物的加入量与样品量之比完全稳定，结果也是正确的。

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gfflkp

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2010/4/29 16:11:05 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我总结一下：就是内标法仍然需要标准品A和内标B,在每次测定前并不需要做标准曲线，而是只精确测定标准品和内标混合的一个点就可以了是吗？
修约外标法就是我师妹所用的方法。
外标法要做曲线吗？还是一个点也就行了，因为看到阿宝推荐的帖子：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090812/2054961/中是只有一个点的。
我这样理解对吗？

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阿宝

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2010/4/29 17:03:15 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gfflkp(gfflkp) 发表:

我总结一下：就是内标法仍然需要标准品A和内标B,在每次测定前并不需要做标准曲线，而是只精确测定标准品和内标混合的一个点就可以了是吗？
修约外标法就是我师妹所用的方法。
外标法要做曲线吗？还是一个点也就行了，因为看到阿宝推荐的帖子：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090812/2054961/中是只有一个点的。
我这样理解对吗？

外标法最好做工作曲线，单点校正也行，最好还是多点校正吧。

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