主题:【求助】测正己烷含量相差很大

浏览0 回复17 电梯直达
jjj001jjj
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我请教大家,柱温60进样器的温度150检测器温度180直接用正己烷进样可结果含量低并出现三个大峰.含量分别为33.2%33.1%.23.4%.换一瓶正己烷也一样.瓶上显示含量>99%.FID毛细柱OV-17请达人给点专业的解释.        谢谢
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阿宝
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楼主用的也是OV-17柱子分析的吗?三个峰量比较接近,是不是放置时间久了,发生什么反应了?另外,三种物质的分离度咋样?楼主方便的话上传个图看看。
symmacros
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正己烷一般可能会有少量异戊烷,正戊烷,甲基环戊烷,环己烷等杂质,但绝对上不了20%以上。三个峰量比较接近,是不是数据处理时把一个峰辨认成三个物质呢?另外,楼主进样量和分流比多大?是不是进样量太大或分流比太小?
jjj001jjj
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jjj001jjj
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阿宝
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从这三个峰的含量看不应该是微量杂质引起的,估计还是自身分解或者其他反应引起的,但是正己烷好像稳定性还比较好,不解中!
symmacros
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原文由 jjj001jjj(jjj001jjj) 发表:
OV-17的柱子,三个峰基本都分离开了,而且峰形很好


难道真的不纯?楼主的柱温,汽化,检测温度也无问题,难解释。进样量小一点试试。
jjj001jjj
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试过了,加大分流减少进样量可结果差不多啊,郁闷死了
阿宝
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原文由 jjj001jjj(jjj001jjj) 发表:
试过了,加大分流减少进样量可结果差不多啊,郁闷死了

楼主手头有没有GC-MS?定性看看三个峰分别是啥?
jjj001jjj
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symmacros
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原文由 jjj001jjj(jjj001jjj) 发表:
进样0.2UL分流80


进样量和分流比都很好的。请问楼主换的第二个99%的正己烷是什么纯级别的?
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