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主题：【分享】市售纯牛奶乳清雌二醇和孕酮含量分析

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雾非雾

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发表于：2010/06/12 18:16:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

初步调研市售纯牛奶雌二醇(E2)和孕酮(P4)含量现状。方法：收集同季节6 个品牌(A、B、C、D、E 和F 品牌，各品牌随机采集6 个批号)共36 个批号市售纯牛奶，采用免疫化学发光分析法检测经硫酸酯酶水解的乳清总E2(TE2)和P4。结果：6 个品牌乳清TE2 差异无统计学意义；F 品牌乳清P4 高于C 品牌(P ＜ 0.05)，其余各品牌间差异均无统计学意义。36 个批号中，乳清TE2 和P4 最大值与最小值之比分别为2.32 和6.67。A、B、C、D、E 和F 品牌批号间乳清TE2 的最大值与最小值之比分别为1.38、1.60、1.82、1.79、2.17 和1.68，其P4的最大值与最小值之比分别为3.19、5.98、2.89、1.38、1.86 和1.67。6 个品牌的乳清TE2 和P4 均值的最大值与最小值之比分别为1.25 和3.05。结论：市售纯牛奶品牌间乳清P4 存在差异，且同品牌不同批号波动较大；批号间乳清TE2 也有一定差异。

附件：

市售纯牛奶乳清雌二醇和孕酮含量分析.pdf

该帖子作者被版主 天天洗碗加 3积分， 2经验，加分理由：乳品检测资料收藏家！

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2010/6/12 18:23:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大哥该给我们进一步解释解释，那样最好了

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雾非雾

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2010/6/15 17:56:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

固相萃取- 液相色谱串联质谱同时测定牛奶中8 种甾类同化激素多残留

采用固相萃取- 液相色谱串联质谱仪(SPE-LC/MS)，建立牛奶中8 种同化激素(睾酮、孕酮、诺龙、甲基睾酮、勃地龙、群勃龙、美雄酮、康力龙)多残留的快速测定方法。样品经叔丁基甲醚提取，过C18 固相萃取柱净化，氮吹至干，残留物用10% 甲醇- 水(10:90，V/V)溶解后测定。采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究，确定监测离子对，进行MRM 模式定性定量分析。该方法的检出限(LOD)为0.2～0.5 μ g/L，定量限(LOQ)为0.5～1.0μg/L；在2.0～200.0μg/L 范围内线性关系良好(r ＞ 0.9990)。在1.0 ～5.0μg/L 的添加水平上，8 种激素的平均回收率在59.1%～97.7% 之间，相对标准偏差(RSD)为3.2%～11.9%。该法操作简单、灵敏度高，可用于牛奶中8 种甾类同化激素的测定。

附件：

固相萃取- 液相色谱串联质谱同时测定牛奶中8 种甾类同化激素多残留.pdf

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2010/6/16 15:07:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

果然是资料专家呀！
建议楼主可以为楼主整一个资料汇总贴了
方便大家查阅！

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2010/6/16 15:34:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
果然是资料专家呀！
建议楼主可以为楼主整一个资料汇总贴了
方便大家查阅！

都已经汇总到该贴了
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090210/1730097/

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雾非雾

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2010/6/16 20:25:12 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同位素内标UPLC -MS/MS法测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇残留

建立测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用酶解、甲醇提取，经LC-C18和LC-NH2基固相萃取柱净化。苯甲酸雌二醇由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离、在正离子电离模式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下，以氘代诺龙-d3为内标进行定量检测。方法对婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的检出限(LOD)0.39μg/kg，定量限(LOQ)为0.95μg/kg。在4μg/kg和10μg/kg两个加标水平下，婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的回收率在76.5%～86.3%的范围内，相对标准偏差在9.7%～15.2%范围内。

附件：

同位素内标UPLC-MSMS法测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇残留.pdf

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