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主题：【讨论】平时做药品有机残留，只出有机残留峰，药品主成分不出峰，为何？

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flowerlet

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发表于：2010/06/12 21:08:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氢火焰电离电离检测器对大多数的有机化合物有很高的灵敏度，药物有机残留，易挥发的有机物FID都能出峰，主成份为何不出峰？是分子量大，不易挥发的原因？主成份是不是没有保留直接“吹”出去的？相对分子质量在400以上的物质是不是在FID等气相检测器出不了峰？

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2010/6/12 21:29:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个很正常，我也遇到过这个问题，很多药物要么极性大，不容易气化，要么分子量大，沸点高，不出峰很正常。所以，溶剂残留多用顶空来做。

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qqqid

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2010/6/12 22:30:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主是用顶空法做的吧？药品分子量大，难挥发或不挥发，顶空部分没有药品成分，取这部分气体进样，药品当然不会出峰啦。

也有人说顶空法是气体萃取，气体当然不会把药品成分萃取出来，不然药品会自然溶解到空气中，无法保存。

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flowerlet

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2010/6/12 22:58:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
楼主是用顶空法做的吧？药品分子量大，难挥发或不挥发，顶空部分没有药品成分，取这部分气体进样，药品当然不会出峰啦。

也有人说顶空法是气体萃取，气体当然不会把药品成分萃取出来，不然药品会自然溶解到空气中，无法保存。

不是顶空，是注射器直接进样,平时直接进样，基本上,进的药品，看不到主成分（主成分的峰含量很多，如果出峰，峰应该很大吧，像液相一样吧）,
FID不是到有机物有反映吗？

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huangjujian

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2010/6/13 10:21:19 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品挥发性怎么样。建议楼住做一下动态顶空试试看。

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2010/6/13 10:45:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 flowerlet(lihualu) 发表:
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
楼主是用顶空法做的吧？药品分子量大，难挥发或不挥发，顶空部分没有药品成分，取这部分气体进样，药品当然不会出峰啦。

也有人说顶空法是气体萃取，气体当然不会把药品成分萃取出来，不然药品会自然溶解到空气中，无法保存。

不是顶空，是注射器直接进样,平时直接进样，基本上,进的药品，看不到主成分（主成分的峰含量很多，如果出峰，峰应该很大吧，像液相一样吧）,
FID不是到有机物有反映吗？

不是顶空法，那你进样的药可能留在衬管玻璃毛上，也可能小部分留在柱子里大部分分流了。

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阿宝

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2010/6/13 13:28:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
原文由 flowerlet(lihualu) 发表:
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
楼主是用顶空法做的吧？药品分子量大，难挥发或不挥发，顶空部分没有药品成分，取这部分气体进样，药品当然不会出峰啦。

也有人说顶空法是气体萃取，气体当然不会把药品成分萃取出来，不然药品会自然溶解到空气中，无法保存。

不是顶空，是注射器直接进样,平时直接进样，基本上,进的药品，看不到主成分（主成分的峰含量很多，如果出峰，峰应该很大吧，像液相一样吧）,
FID不是到有机物有反映吗？

不是顶空法，那你进样的药可能留在衬管玻璃毛上，也可能小部分留在柱子里大部分分流了。

同意这个说法，多数难以气化的物质都应该残留在衬管的玻璃棉上，定期清洗衬管吧。不建议这样做溶剂残留，还是顶空进样吧，避免有些物质进入柱子出不来污染了柱子。

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