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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】大气中微量硫的气相色谱分析

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xing-xing
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发表于：2010/06/15 22:12:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大气中微量硫的色谱分析，大家看看有漏洞吗？

           


人人都要呼吸空气,因此空气质量与我们的身体健康息息相关。空气污染除大家常说的甲醛、苯、甲苯、二甲苯、氨等外，还有微量硫的污染，如硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫等。国家环境保护局非常重视这个问题。中华人民共和国国家标准GB/T 14678--93也较详细地规定了空气质量--微量硫的气相色谱检测办法。要做好这项检测也并非是一容易的事情。

我下面将我在这方面做的成功方法奉献给大家，以求共勉。依据GB/T 14678—93，使用XXXXX生产的XXX/FPD气相色谱仪配火焰光度检测器，加上该公司生产的XXX型热解吸仪，在XXXXX市环境卫生检测中心令人满意地做出了对空气中微量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的检测。检测详细条件如下：特制聚四氟乙烯专用测硫柱：Φ4mm*3m：Chromsorp-G（60—80目）--2.5%ß.ß氧二丙晴,柱温100℃;汽化温度120℃;检测温度120℃;灵敏度002;衰减002;解吸温度120℃;载气流量80 mL /min ;氢气0.13Mpa;空气0.60Mpa;吸附管Φ6mm*150mm-- Chromsorp-G（60—80目）;按GB/T 14678—93办法采气并吸附,其典型色谱图如下:
该帖子作者被版主 独钓寒江雪加 6积分， 2经验，加分理由：鼓励图文并茂的分析讨论
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xing-xing
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2010/6/15 22:16:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(A) 标准样色谱图


峰号 峰名  保留时间      峰高                峰面积        含量mg/m3

1    硫化氢  0.348          441390.844        1760149.875              9.9100

2    甲硫醇  0.832          441722.656        4000202.750              10.1000

3    甲硫醚  1.915          442327.031        4090137.500              11.0000
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xing-xing
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2010/6/15 22:17:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(B) 现场采样热解吸色谱图



峰号 峰名  保留时间      峰高            峰面积          含量mg/m3

1    硫化氢  0.398          42921.617          128437.898        0.7231

2    甲硫醇  0.832          158143.969        678606.000        1.7134

3    甲硫醚  1.932          33778.250          310998.500        0.8364
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xing-xing
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2010/6/15 22:18:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(C) 下面为其标准校正曲线:
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2010/6/16 17:53:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xinghai_43(xingzhenhai) 发表:
(A) 标准样色谱图


峰号 峰名  保留时间      峰高                峰面积        含量mg/m3

1    硫化氢  0.348          441390.844        1760149.875              9.9100

2    甲硫醇  0.832          441722.656        4000202.750              10.1000

3    甲硫醚  1.915          442327.031        4090137.500              11.0000


这张图建议楼主调节一下灵敏度或衰减，平头峰有时候会影响定量分析
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2010/6/16 17:55:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外标准与被测差了接近一个数量级，也不利于定量分析
建议楼主用多点做工作曲线
或者标准气体与样品气体浓度接近
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孟
xmyichenrhm
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2010/6/17 10:44:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的结果肯定不会接受的，校正曲线就两个点？峰型不是一般的难看！采用的是内标法吗？气相色谱用外标法定量准确吗？
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独钓寒江雪
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2010/6/17 11:00:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xmyichenrhm(xmyichenrhm) 发表:
这样的结果肯定不会接受的，校正曲线就两个点？峰型不是一般的难看！采用的是内标法吗？气相色谱用外标法定量准确吗？


楼主应该是只有1个点，零点应该是强制归零的
这样误差肯定会比较大
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thanhan
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2010/6/17 14:48:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该5个点
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neverain
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2010/6/18 8:26:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像对于火焰光度检测器，浓度与峰面积不是线性关系啊，峰面积应该是与浓度的平方成线性关系，请楼主注意
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kemp
keming_he
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2010/6/18 11:56:34 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大致计算了一下，楼主所测样气中（及现场大气）H2S的含量应为2.68mg/m3（因为PFD对硫是平方响应,如果楼主的实验条件如采样体积，解吸温度及解吸流速等控制得比较好），这个浓度相当于1.76ppm,这么高的浓度不需要热解吸直接进样1ml就可以用FPD直接检测出来。所以楼主的实验有待考究。
？？？？？
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