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主题：【求助】仪器检出限、方法检出限、定量限有什么区别，如何做？

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发表于：2009/03/24 22:24:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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如题仪器检出限、方法检出限、定量限有什么区别，如何做？
看一个标准方法，方法的检出限0.3μg/kg,定量限为0.5μg/kg。问这个是怎么做的？如果使用安捷伦色谱工作站，哪一些参数是可以直接通过工作站就可以得到的。请您给个简单的流程
推荐答案：learner1999回复于2009/03/25


(1) 仪器检出限:仪器能可靠检测的最小信号所对应的待测元素的最小量。仪器检出限反映的是仪器本身的检
出能力
(2) 方法检出限:即某分析方法可检测的待测元素的最小浓度或含量。这一参数反映了该方法对于适用类型样
品的平均检出限。
(3) 样品检出限:即单个样品的检出限。分析方法检出限采用的是一系列标准物质,基体各不相同,因此只能是
一类型样品的平均检出限,并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限,必须固定样品基体,即样品检出限的确定应使用样品本身,采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线,使用外推法进行计算。当样品中待测元素含量较高时,此类检出限的确定不具有明显的意义。
关于检出限的定义及分类的探讨.pdf
补充答案：

戈壁明珠回复于2009/03/25


仪器检出限可以直接得到。和别的都没有关系。
方法检出限、定量限是要考虑前处理的。处理完以后上机能达到对应的信噪比就可以。方法检出限和仪器也有关系。

雾非雾回复于2009/03/25

方法检测出限=仪器检出限除以浓缩比（前处理方法）

chemistryren回复于2009/03/25

方法检出限是由国家相关标准定的,具体怎么定出来这个检出限大多数人都不太清楚.而仪器检出限是测N次空白的标准偏差2或3倍响应值对应浓度测出来的.检测下限由分析人员根据仪器的检出限自定,一般为检出限的3-10倍.

老多_小多回复于2009/03/25

检出限是3倍信噪比,定量限是10倍信噪比

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2009/3/25 7:48:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法检测出限=仪器检出限除以浓缩比（前处理方法）
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learner1999
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2009/3/25 8:30:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
如题仪器检出限、方法检出限、定量限有什么区别，如何做？
看一个标准方法，方法的检出限0.3μg/kg,定量限为0.5μg/kg。问这个是怎么做的？如果使用安捷伦色谱工作站，哪一些参数是可以直接通过工作站就可以得到的。请您给个简单的流程


(1) 仪器检出限:仪器能可靠检测的最小信号所对应的待测元素的最小量。仪器检出限反映的是仪器本身的检
出能力
(2) 方法检出限:即某分析方法可检测的待测元素的最小浓度或含量。这一参数反映了该方法对于适用类型样
品的平均检出限。
(3) 样品检出限:即单个样品的检出限。分析方法检出限采用的是一系列标准物质,基体各不相同,因此只能是
一类型样品的平均检出限,并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限,必须固定样品基体,即样品检出限的确定应使用样品本身,采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线,使用外推法进行计算。当样品中待测元素含量较高时,此类检出限的确定不具有明显的意义。
关于检出限的定义及分类的探讨.pdf
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Last edit by learner1999
chemistryren
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2009/3/25 8:32:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法检出限是由国家相关标准定的,具体怎么定出来这个检出限大多数人都不太清楚.而仪器检出限是测N次空白的标准偏差2或3倍响应值对应浓度测出来的.检测下限由分析人员根据仪器的检出限自定,一般为检出限的3-10倍.
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戈壁明珠
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2009/3/25 9:02:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
如题仪器检出限、方法检出限、定量限有什么区别，如何做？
看一个标准方法，方法的检出限0.3μg/kg,定量限为0.5μg/kg。问这个是怎么做的？如果使用安捷伦色谱工作站，哪一些参数是可以直接通过工作站就可以得到的。请您给个简单的流程

仪器检出限可以直接得到。和别的都没有关系。
方法检出限、定量限是要考虑前处理的。处理完以后上机能达到对应的信噪比就可以。方法检出限和仪器也有关系。
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老多_小多
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2009/3/25 9:14:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限是3倍信噪比,定量限是10倍信噪比
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麦田里的守望者
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2009/3/25 9:17:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2009/3/25 9:19:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般根据仪器鉴定规程来做仪器的检出限；
可是方法检出限各处的定义又不太一样，一般是根据仪器检出限计算得来的，都不是实际做的
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chengjingbao
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2009/3/25 12:20:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
如题仪器检出限、方法检出限、定量限有什么区别，如何做？
看一个标准方法，方法的检出限0.3μg/kg,定量限为0.5μg/kg。问这个是怎么做的？如果使用安捷伦色谱工作站，哪一些参数是可以直接通过工作站就可以得到的。请您给个简单的流程


不知与我做的是否一样。通常我选择一个方法，会测最小检出限，再定一个定量限。
例：我用FID带转化炉做CO2。按方法测出最小可识别检测值为0.14PPM.而根据峰面积定出0.30可准确定量。定量限就为：0.30PPM.
通常大于0.3就记录，小于0.3就写小于0.3.那怕工作站记录为0.24，也忽略不计。当然，原始数据是记的，报表数据就不写。这种情况，通常是定方法时用一下。更换条件后，就需要重新找啦。
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hutian02
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2009/3/25 16:22:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得还是按照仪器的检定规程来算仪器检出限。
方法检出限＝仪器检出限*方法稀释倍数
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chengjingbao
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2009/3/25 20:18:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hutian02 发表:
我觉得还是按照仪器的检定规程来算仪器检出限。
方法检出限＝仪器检出限*方法稀释倍数


这样的检出限除了一个值外，还有什么意义呢？
一个美好的数据，代表着一台憋脚的仪器，说明了什么？
每一个数据都应该有其实际意义，才有其存在的意义。
每接收一台新设备，我都是采用最好的状态，取其测量值。如果不是方法问题，达不到要求，就是说明书中有再好的数据也是白搭！
现在的仪器，一般都有样本册、使用手册、用户手册、操作手册、维修手册。数据全在样本册，好不好就看后面的手册啦。
个人观点。
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