主题:【讨论】图谱来找茬(第六季)-鬼峰解析

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〓猪哥哥〓
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图谱来找茬(第六季)-鬼峰解析

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请您来解析:
1.鬼峰产生的原因有哪些?

2.以下图谱中随着保留时间的延长,在图谱的末端都会出现一个看似“直角三角形”的峰,并且与进样物质无关,请您来解析。

3.你有什么好的办法减少鬼峰的出现,也可以把你实验中碰到过鬼峰的图谱发上来。

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图谱如下:

推荐答案:yuan_log回复于2009/04/03
继续写
3、判断是不是柱子(包括管路污染)
  经过上面两步以后后如果还有贵峰,可以考虑将柱子拆下来,直接将管路连接上,走空的进样信号,如果鬼峰消失,问题多半是柱子有残留或者柱内填料脱落。如果还有,可以按照这个思路将管路逐一取下来,检查问题出在哪里。说明一点,最好是直接原将拿下部分两端的管路直接联接,不要替代,防止引入未知污染,影响判断。
4、流动相
  要是经过上述方法还有鬼峰,那就只能怀疑流动相了。更换流动相试一试,关键一点是一定要自己亲自把瓶子洗干净别人洗的一律不能相信,很多时候不是流动相问题,而是装流动相的瓶子不干净。
补充答案:

人在江湖回复于2009/03/24

鬼峰的产生和消除
1 样品分析时峰没出完,在下一针或下下一针出现,判断办法,延长分析时间,计算可能出现的保留时间。然后调整流动相。
2 连续进样,在某个位置出现忽高忽低的峰,最可能是进样针污染,清洗进样针,注意黑垢的干扰,有些样品易残留在针管里。可重新取样分析。
3 定量管污染,处理方法同上。
4 在死体积位置出现的小峰,可能是柱切换造成的。
5 流动相与样品溶剂不一致,也会出现鬼峰,尤其在低波长时,出现位置在死体积的地方。
6 气泡,如果有小气泡通过流通池,也出现随机的假峰,大气泡存在,其出现的峰往往直上直下,脱气解决。
7 样品发生变化反应出现鬼峰,应重新取样快速分析。

活到九十 学到一百回复于2009/03/25

1.原因:流动相可能被污染
  解决方法:重新配置新的流动相并清洗贮液瓶和溶剂入口过滤器
2.原因:样品产生降解或混入杂质
  解决方法:用标准样品比较,验证样品的完整性,检查样品处理过程,更换新样品
3.原因:先前进样的流出物
  解决方法:增加分析时间,如果问题继续存在,两次进样间用强溶剂冲洗色谱柱
4.原因:样品定量管清洗不当
  解决方法:两次进样间冲洗样品定量管
5.原因:注射器脏或被污染
  解决方法:清洗注射器或更换新的注射器,冲洗进样口
6.原因:色谱柱被污染
  解决方法:冲洗色谱柱或更换新的色谱柱

apple1985回复于2009/03/26

我遇见的主要原因是由于温差导致进样瓶里出现了些小气泡。这是我自己分析总结的原因,在冬天出现的次数频繁切明显,解决方法就是将样品隔夜进样,所幸的是样品稳定性很好!

z640919a回复于2009/03/27

1. 出现鬼峰,可能原因为流动相被污染,样品预处理时产生降解或混入杂质,先前进样的流出物,样品定量管清洗不当,注射器脏,柱被污染,进样装置被污染,流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。
2.也可能是强保留物质 。
3.充足的时间来平衡柱子后,再走一针空白样。

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原文由 03yx2 发表:
图谱来找茬(第六季)-鬼峰解析

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请您来解析:
1.鬼峰产生的原因一般有哪些?

2.以下图谱中随着保留时间的延长,在图谱的末端都会出现一个看似“直角三角形”的峰,并且与进样物质无关,请您来解析。

3.你有什么好的办法减少鬼峰的出现,也可以把你实验中碰到过鬼峰的图谱发上来。

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图谱如下:



我先来:
1、鬼峰产生的原因一般有哪些?
第一是柱子残留,原来样品留在柱子当中,随着流动相比例的加大,流进检测器,出现鬼峰。
第二,如果鬼峰在样品中一直存在,可能是样品中的一个未知物质,也可能是由于样品不稳定,分解产生鬼峰。
第三,由流动相和溶解样品溶剂带入。

2、以下图谱中随着保留时间的延长,在图谱的末端都会出现一个看似“直角三角形”的峰,并且与进样物质无关,请您来解析。
样品可能进样量超载,产生鬼峰和拖尾。建议把柱子重新冲洗,并且平衡好。
3、你有什么好的办法减少鬼峰的出现,也可以把你实验中碰到过鬼峰的图谱发上来。

第一、需要充足的时间来平衡柱子,进完样后,及时冲洗柱子
第二、流动相和溶解样品溶剂均过滤。
第三、预柱用到一定时间需要超声处理。
第四、定期做仪器维护。
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人在江湖
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鬼峰的产生和消除
1 样品分析时峰没出完,在下一针或下下一针出现,判断办法,延长分析时间,计算可能出现的保留时间。然后调整流动相。
2 连续进样,在某个位置出现忽高忽低的峰,最可能是进样针污染,清洗进样针,注意黑垢的干扰,有些样品易残留在针管里。可重新取样分析。
3 定量管污染,处理方法同上。
4 在死体积位置出现的小峰,可能是柱切换造成的。
5 流动相与样品溶剂不一致,也会出现鬼峰,尤其在低波长时,出现位置在死体积的地方。
6 气泡,如果有小气泡通过流通池,也出现随机的假峰,大气泡存在,其出现的峰往往直上直下,脱气解决。
7 样品发生变化反应出现鬼峰,应重新取样快速分析。

老多_小多
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鬼峰产生的原因主要还是样品和色谱条件,我认为只要不影响测定可以不消除
xiaosong20
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样品分析时可能是进样针污染或定量管污染,应不影响测量。
只有K155
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这个峰很高很锐 应该是梯度变化导致的吧
不是样品的 有可能是仪器某个位置的污染或柱子死保留导致的
可以走空白对照来辨别消除影响
戈壁明珠
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原文由 tmeda 发表:
鬼峰的产生和消除
1 样品分析时峰没出完,在下一针或下下一针出现,判断办法,延长分析时间,计算可能出现的保留时间。然后调整流动相。
2 连续进样,在某个位置出现忽高忽低的峰,最可能是进样针污染,清洗进样针,注意黑垢的干扰,有些样品易残留在针管里。可重新取样分析。
3 定量管污染,处理方法同上。
4 在死体积位置出现的小峰,可能是柱切换造成的。
5 流动相与样品溶剂不一致,也会出现鬼峰,尤其在低波长时,出现位置在死体积的地方。
6 气泡,如果有小气泡通过流通池,也出现随机的假峰,大气泡存在,其出现的峰往往直上直下,脱气解决。
7 样品发生变化反应出现鬼峰,应重新取样快速分析。


这个说的很到位了。最主要的原因一个是分析时间不够长造成出峰延迟带入下一针,还有就是色谱仪器发生污染产生鬼峰。一般做一下清洗或者维护都可以解决。
风之彩
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原文由 zongguitang 发表:
原文由 tmeda 发表:
鬼峰的产生和消除
1 样品分析时峰没出完,在下一针或下下一针出现,判断办法,延长分析时间,计算可能出现的保留时间。然后调整流动相。
2 连续进样,在某个位置出现忽高忽低的峰,最可能是进样针污染,清洗进样针,注意黑垢的干扰,有些样品易残留在针管里。可重新取样分析。
3 定量管污染,处理方法同上。
4 在死体积位置出现的小峰,可能是柱切换造成的。
5 流动相与样品溶剂不一致,也会出现鬼峰,尤其在低波长时,出现位置在死体积的地方。
6 气泡,如果有小气泡通过流通池,也出现随机的假峰,大气泡存在,其出现的峰往往直上直下,脱气解决。
7 样品发生变化反应出现鬼峰,应重新取样快速分析。


这个说的很到位了。最主要的原因一个是分析时间不够长造成出峰延迟带入下一针,还有就是色谱仪器发生污染产生鬼峰。一般做一下清洗或者维护都可以解决。


还有就是走梯度会引起基线的波动,有时候看起来会像一个峰,的确,如果鬼峰不干扰样品出峰,也没有什么关系.
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1.原因:流动相可能被污染
  解决方法:重新配置新的流动相并清洗贮液瓶和溶剂入口过滤器
2.原因:样品产生降解或混入杂质
  解决方法:用标准样品比较,验证样品的完整性,检查样品处理过程,更换新样品
3.原因:先前进样的流出物
  解决方法:增加分析时间,如果问题继续存在,两次进样间用强溶剂冲洗色谱柱
4.原因:样品定量管清洗不当
  解决方法:两次进样间冲洗样品定量管
5.原因:注射器脏或被污染
  解决方法:清洗注射器或更换新的注射器,冲洗进样口
6.原因:色谱柱被污染
  解决方法:冲洗色谱柱或更换新的色谱柱
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鬼峰的产生和消除
1 样品分析时峰没出完,在下一针或下下一针出现,判断办法,延长分析时间,计算可能出现的保留时间。然后调整流动相。
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尤其目前的水质量很不好
我们现在用乐百氏的纯净水,杂质峰很明显,梯度洗脱时会有4个小峰出现。换屈臣氏的水就没有,但很贵啊。我们公司自己的milipore纯水机制的水也比乐百氏的强,但是不是自己部门的机器,用的不方便。
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