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气相色谱（GC）
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主题：【求助】请问，气体在ＦＩＤ上的出峰顺序

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qigang74
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发表于：2008/05/21 09:52:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是新手，最近在用色谱检测煤矿气体．在ＦＩＤ上要检测的气体分别是甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳．采用的进样方式为－－－－－先通过２米的Silica Gel，后通过２米的Molecular Sieve 13X （两个柱子串联），７分钟后切换成先通过Molecular Sieve 13X ，后通过Silica Gel．请问，按照常规，这６种组分出现的先后顺序是怎样的？我目前只能得到５个组分的结果，好象是缺了乙炔，不知道是哪里的设置有问题，请高手指教一下，非常非常感谢！
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2008/5/21 11:52:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qigang74 发表:
我是新手，最近在用色谱检测煤矿气体．在ＦＩＤ上要检测的气体分别是甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳．采用的进样方式为－－－－－先通过２米的Silica Gel，后通过２米的Molecular Sieve 13X （两个柱子串联），７分钟后切换成先通过Molecular Sieve 13X ，后通过Silica Gel．请问，按照常规，这６种组分出现的先后顺序是怎样的？我目前只能得到５个组分的结果，好象是缺了乙炔，不知道是哪里的设置有问题，请高手指教一下，非常非常感谢！

这种物质定性可不是说着玩的，最好单独定性。你先经过硅胶柱，再经13X分子筛柱；为什么7分钟后又反吹这两个柱子?是否是FID和TCD联用?原则上应该如此才对。如果是前者。出峰顺序大致如下：甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳．最好你再自我判断一下。
乙炔峰的问题。找个乙炔气瓶，取一点样，用氮气或氩气反复稀释以后，进个样，定个性，再找一下最小检出限。不会是与其它样重合或未完全分离又被反吹走了；可否延长一下反吹时间，即将7分钟改为10分钟。
以上仅代表个人观点。欢迎后来者继续讨论。
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美食城
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2008/5/21 13:36:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氧化碳在FID上不能出峰。
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菜鸟先飞
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2008/5/21 15:15:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一氧化碳、二氧化碳在FID上是不出峰的。楼主能测出来真神了
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qigang74
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2008/5/21 16:35:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一楼的大哥的判断非常准确，是ＦＩＤ和ＴＣＤ联用的．因为配备了甲烷转化炉，所以能在ＦＩＤ上检测一氧化碳和二氧化碳．

７分钟是十通阀的切换时间，我设置的０．０５分钟开阀进样，７分钟关阀．到目前为止ＦＩＤ通道能出６个峰，第一个有明显拖尾，判断为水峰，第２个是甲烷（峰大,０.5%的浓度,能从ＴＣＤ上判断出来）；第３个是一个面积不大的峰,判断为一氧化碳;第4个是二氧化碳(和甲烷一样,峰大,0.5%的浓度,很容易判断);第5个和第6个也是和第3个一样大的峰.

我检测的是已知浓度的标准气,大概浓度是-----甲烷0.5%,二氧化碳0.5%,一氧化碳、乙烷、乙烯、乙炔都是50PPM左右.

这批色谱已经交货,以为调试不出乙炔,只好把水峰来代替乙炔来培训客户,但是早晚会有问题的,我很希望能够得到高手的指点,非常感谢大家的帮助,请大家继续.如果需要我提供参数或图片,我将很快上传.

大致问了一下几个大色谱公司的朋友,大部分人的解释是,目前配的柱子要分离出乙炔就很够戗的,长一点的也许有戏.而我自己的理解是阀切换的时间还得调整一下.
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chengjingbao
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2008/5/21 18:12:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有几点强调一下，或许有戏。将阀程序时间后调，因为硅胶柱分离时乙炔是在乙烯后边的，又可能在CO、CO2前。也就是说延长时间，让乙炔出来；再者，以你的测量物质，是可以将进样温度和柱温降低，以提高柱效。只是保留时间又延长了。
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qigang74
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2008/5/22 17:25:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天给国外厂家写了封邮件，答复说乙炔是肯定能测出来的．大意是－－－－乙炔是由硅胶柱分离的，分离的时间很慢，要提高进样阀的温度和柱温箱的温度到１５０度以上．国外用的是氦气作载气，我用的是氢气，不同的载气的设置完全不同的吧？看来我得先试验一下楼上高手的办法，再次感谢！
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撒撒发生
v2693953
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2015/3/17 14:14:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怎么是一氧化碳第一个出峰
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