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主题：【求助】云芝多糖的理化鉴别问题？

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jd080703
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发表于：2010/07/06 10:32:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司新生产的药中含有一种叫云芝多糖的原料，在检验过程中遇到了一些问题，想请教一下论坛里的老师。

云芝多糖是多孔菌科植物云芝的干燥子实体提取的多糖。
其中一项理化检验标准：取本品（云脂多糖原料）适量，置锥形瓶中，加斐林试液甲、乙各10ml，煮沸3-4分钟，冷却，滤过，取滤液适量，用12%的盐酸调至酸性，取5ml加热10分钟，冷却中和，再加斐林试液甲乙各10ml，煮沸2分钟，溶液中应析出红色氧化亚铜沉淀。
但是我在做的过程中发现：加斐林试液甲乙各10ml煮沸后冷却，就有红色沉淀物析出，过滤后照标准做下去，得不到最后的结论？？不知道是什么原因？想请教一下论坛里的老师帮忙给解答一下。谢谢！
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xy4585618
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2010/7/6 14:47:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
斐林试剂由NaOH和Cu(OH)2组成，物质的量比例2比1混合
原理是在碱性环境下，2价Cu离子作为氧化剂和还原糖的活泼醛基（—CHO）反应生成氧化亚铜和羧基（—COOH)，最终还原为氧化亚铜砖红色沉淀，这是作为鉴定某一成分种是否含有醛的方法。
斐林试剂与还原糖反应变砖红色是需要加热的 斐林中的新制Cu(OH)2与还原糖中的醛基加热生成砖红色的Cu2O沉淀！
不知道为什么你的标准，有加酸再加菲林试剂！
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2010/7/6 14:47:37 Last edit by xy4585618
jd080703
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2010/7/6 14:55:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是我们在黑龙江药品标准1986年版上面查到的标准，药典上没有！我也弄不明白有加酸再加斐林试剂！！
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在路上
ligang1981
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2010/7/6 15:20:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看中国药典2010版一部云芝项下的检测方法。
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2010/7/6 17:24:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10版药典用的是碱性酒石酸铜试液，和楼主的不太一样
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梧桐
mengzhou
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2010/7/8 8:51:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jd080703(jd080703) 发表:
这是我们在黑龙江药品标准1986年版上面查到的标准，药典上没有！我也弄不明白有加酸再加斐林试剂！！

楼主的药品是哪个品种啊？2010版药典也没有吗？看看能不能参考药典中药材“云芝”多糖的测定方法：用总糖含量减去单糖含量，得到云芝多糖含量。
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wuheng39
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2010/7/9 15:40:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是说明，你的云芝多糖的原料本省就含有还原糖，你可以先把原料溶解，然后加入数倍的无水乙醇沉淀，离心后弃去离心液，然后再照上面的方法实验。
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wuheng39
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2010/7/9 15:42:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对了，你看一下你的滤液的ph值，过滤后还是不是中性
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