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主题：【谱图】水合物DSC图谱鉴别

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hhwlz

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发表于：2010/07/06 10:28:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据以上图谱可以得出什么结论？据称第一个图是八水合物，第二个是九水物，八水物含水量为22%,九水物含水量为24%。如果含水量有区别可不可以根据DSC得出这是两种不同的晶型？

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2010/7/8 14:44:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个不好猜，这些峰是脱水引起的吗？第二图的峰顶温度都比第一图高，由DSC确定晶型的不同，一般是知道晶型相变温度，再根据其峰的大小来推测。

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tutm

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2010/7/9 12:42:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要看究竟含几个水，热重测试是不是更好些？

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延陵子

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2010/7/15 14:41:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用Tg测试效果要好。

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huacai

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2010/7/17 17:52:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不懂，感兴趣

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2010/7/17 22:09:57 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huangfx(huangfx) 发表:
不懂，感兴趣

3楼的意思是，通过计算每个失重台阶的失重量，结合水合分子量，可以推算出哪一步失几个水，这点上TG比DSC更直接明了。

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hhwlz

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2010/7/20 8:55:55 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在上面的DSC图谱中，可以看出发生了哪些或者可能发生了哪些相变的过程吗？

这个问题的缘由是有一篇专利的原文中提到用热重分析测得晶型含水量为22%-24%，折算为8.1-9水，还有一个晶型的X射线粉末衍射图表征定义该晶型。

在背景技术是有8水合物的，但是没有可以供对比的X射线粉末衍射图。而粉末衍射图一般来说是鉴别晶型最直接的方法，但是专利申请人在专利审查答辩过程中并没有提供X射线粉末衍射图以示区别，而是仅提供了如上所示的DSC图谱，并且把权利要求的含水量改为24%了，折算9水合物。

所以我在疑惑，如果22%-24%的水都是松散的水，它们DSC虽与八水合物不同，但是X射线粉末衍射图会不会相同呢，也即它们会不会仍是同一个晶型呢？

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2010/7/20 8:56:45 Last edit by hhwlz

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2010/7/20 14:30:45 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

单凭这个DSC图，不能确定有几个结晶水，这个没法定量。

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2010/7/21 8:26:21 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hhwlz(hhwlz) 发表:
在上面的DSC图谱中，可以看出发生了哪些或者可能发生了哪些相变的过程吗？

这个问题的缘由是有一篇专利的原文中提到用热重分析测得晶型含水量为22%-24%，折算为8.1-9水，还有一个晶型的X射线粉末衍射图表征定义该晶型。

在背景技术是有8水合物的，但是没有可以供对比的X射线粉末衍射图。而粉末衍射图一般来说是鉴别晶型最直接的方法，但是专利申请人在专利审查答辩过程中并没有提供X射线粉末衍射图以示区别，而是仅提供了如上所示的DSC图谱，并且把权利要求的含水量改为24%了，折算9水合物。

所以我在疑惑，如果22%-24%的水都是松散的水，它们DSC虽与八水合物不同，但是X射线粉末衍射图会不会相同呢，也即它们会不会仍是同一个晶型呢？

热重分析可以定量，但在对样品不了解的情况下，是无法确定晶型失水的，XRD可以确定晶型，如果一个样只有结晶水，另一个样除了结晶水还有吸附的游离水，应该说晶型没有差异，有差异只能是水影响了样品的晶型结构的情况下才有表现。所以不给XRD图谱是不能说明晶型结构问题的。

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