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主题：【第十七届原创】中药颗粒中白术薄层鉴别方法验证

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szf0101
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发表于：2024/09/04 22:07:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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      近年来，白术作为一种美容抗衰的中药，备受人们喜欢。白术具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎的功效，有抗消化道溃疡、促进胃肠运动、保肝、利胆、增强机体免疫功能、抗氧化、抗肿瘤、降血糖、抗凝血、抗菌等多种药理作用，在中药颗粒中是君药，现对其进行深入的薄层鉴别方法学验证。

      实验仪器、试剂及材料：暗箱三用紫外分析仪（上海骥辉科学分析仪器有限公司）、石墨电热板（上海历辰邦西仪器有限公司）、石油醚（30-60°）（国药沪试分析纯）、甲醇（默克色谱级）、环己烷（阿拉丁分析纯）、乙酸乙酯（国药沪试分析纯）、硫酸（洛阳化工厂）、对二甲氨基苯甲醛（罗恩试剂）、硅胶G薄层板（鼎康生物）

        1、专属性检查：

      供试品溶液制备：取本颗粒6g，研细，加热水30ml振摇使溶解，放冷，用石油醚（30~60℃）25ml振摇提取，分取石油醚层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

      对照药材溶液制备：另取白术对照药材 0.5g，加水30ml，煎煮30分钟，滤过，滤液自“用石油醚（30~60℃）25ml振摇提取”起，同法制成对照药材溶液。
      照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（10∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约8分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。

图 1  白术薄层鉴别专属性

                                                                                                                              1     2        3       4  

                        （注：1-5μL对照药材溶液 ；2-5μL 供试品溶液；3-10μL 供试品溶液；4- 5μL 阴性样品溶液）

结论：（1）阴性样品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，无对应的荧光斑点，说明阴性样品无干扰。


      （2）供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，说明该方法专属性良好。

2、点样量确认
                                                                                                  图 2  白术薄层鉴别点样量确认

     

1            2      3         4      5              6

（注：1-10μL对照药材溶液 ；2-3μL 供试品溶液；3-5μL 供试品溶液；4-8μL 供试品溶液；5-10μL 供试品溶液；6-10μL 阴性样品溶液）



结论：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，点样量不同，斑点大小有相应的响应，10μL点样量最清晰，故采用。



3、耐用性确认

（1）高温40°确认

                                                            图 3  白术薄层鉴别高温40°

     

                                                    1       2       3       4        5 

（注：1-10μL对照药材溶液 ；2-10μL 供试品溶液；3-10μL 供试品溶液；4-10μL 阴性样品溶液；5-10μL 阴性样品溶液）

（2）冷藏4°确认
               
                                                            图 4 白术薄层鉴别冷藏4°

                                                        1       2            3       4        5 

（注：1-10μL对照药材溶液 ；2-10μL 供试品溶液；3-10μL 供试品溶液；4-10μL 阴性样品溶液；5-10μL 阴性样品溶液）

结论：通过以上耐用性考察， 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，供试品受高温和低温的影响，且斑点有模糊。

讨论：据文献报道，白术中的主要成分苍术酮、白术內酯等，其成分不稳定，放置时间稍长，检测灵敏度大为降低，故在实验过程中，避免对白术薄层鉴别实验的影响。

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2024/9/5 10:48:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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