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主题：【求助】五氯苯酚测试 不出峰

浏览0 回复4 电梯直达
amandy022
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发表于：2010/07/13 20:46:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
依据木制品五氯苯酚的测试标准。
  五氯苯酚乙酰化后， 用GC-ECD检测，DB-17的毛细管柱，升温程序是初始温度50摄氏度（1min),以15摄氏度/min程序升至300摄氏度。
奇怪的是：
        1）正己烷作为稀释剂，为空白溶液，竟然有三个色谱峰；
      2） 标准物质（PCP）和内标物（三溴苯酚）同时乙酰化，内标物出峰，可是五氯苯酚乙酰物不出峰，

试过DB-5的柱子，改变初始温度和升温程序都不出峰。
急切需要帮助，万分感激！
推荐答案：阿宝回复于2010/07/13
楼主，可以参考这个资料
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2010/7/13 21:06:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，可以参考这个资料
附件：
木材及木制品中残留五氯酚的气相色谱测定法.pdf
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amandy022
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2010/7/13 21:28:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
楼主，可以参考这个资料

我也是依据这个标准的，但是就是没有五氯苯酚乙酸酯这个峰！
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happy水中月
lianlxh
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2010/7/14 8:46:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个的乙酰化的处理过程需要特别的注意，我看有人做氯苯酚，前处理过程常常就丢失了，不知你的这个过程是否是这个原因。
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/7/15 0:30:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个乙酰化的过程对PH值要求较高，精确控制，保证乙酰化反应顺利进行并得到被分析物。方法中间部分对提取和反应过程的控制说得比较详细，楼主可以看看。
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