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主题：【求助】做一个中药挥发油,怎么把100多个峰给分开?

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pfizer2001
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发表于：2009/09/05 19:39:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做一个中药成药的挥发油,里面的东西可想而知道,现在遇到问题
第一: 提取的挥发油很粘稠 ,可以直接进样么?还是用其他的溶剂给稀释,如果用溶剂给稀释,选择什么溶剂?乙醚?乙酸乙酯?还是石油醚(混合物不好判定)
第二 有两个范围的峰 50-65    170-220  是东西最多的,我如何优化才能分开? 流速现在是1.2 分流50  30米 0.32mm 0.5um 的柱子HP-5  MS柱子
第三,中药挥发性成分指纹图是否有意义?特别是成药?
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2009/9/5 23:02:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你发个目前条件下的谱图给大家看下，这样方便讨论，并且附加上你的色谱条件。如果能完全溶解于正己烷里面可以用它溶解下进样。
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symmacros
jimzhu
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2009/9/6 10:23:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pfizer2001 发表:
做一个中药成药的挥发油,里面的东西可想而知道,现在遇到问题
第一: 提取的挥发油很粘稠 ,可以直接进样么?还是用其他的溶剂给稀释,如果用溶剂给稀释,选择什么溶剂?乙醚?乙酸乙酯?还是石油醚(混合物不好判定)
第二 有两个范围的峰 50-65    170-220  是东西最多的,我如何优化才能分开? 流速现在是1.2 分流50  30米 0.32mm 0.5um 的柱子HP-5  MS柱子
第三,中药挥发性成分指纹图是否有意义?特别是成药?


1.很粘稠的话，较难进样（吸样），也不好汽化。用乙醚，戊烷，己烷试试稀释。
2.在现有的柱子的情况下，只能流速和程序升温的不同设置试试。在一根柱子上要良好分离每个组分比较难。
3.如果您有中药挥发性成分指纹图的数据库或资料，按相同或相似的条件下测试成药，可以帮助判断成药里含有那种原药材。但目前用HPLC做的中药成分的指纹图数据较多一点。
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pfizer2001
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2009/9/6 10:47:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的回复,我今天上午继续优化了一下,在后面的一组峰已经拉开了,分离效果不错，前面还是那样，我怀疑是我用石油醚稀释溶解的,里面的东西太多了!而且当时提取的量也很少的.我今天继续按照昨天查找的文献，在挥发油提取的时候加几毫升的正己烷,这样会好的,不然的话太粘稠的样品根本弄出来的.用石油醚是一个错误.
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阿宝
lpr20
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2009/9/6 14:10:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石油醚本身是混合物，出峰较杂，还是换个溶剂试试！
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zhanghongsha
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2009/9/7 15:41:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前在学校做过桂花的挥发油，是用正17烷萃取挥发油的，不过好像那个比较贵。不过你不用溶剂的？？
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2009/9/7 15:53:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pfizer2001 发表:
做一个中药成药的挥发油,里面的东西可想而知道,现在遇到问题
第一: 提取的挥发油很粘稠 ,可以直接进样么?还是用其他的溶剂给稀释,如果用溶剂给稀释,选择什么溶剂?乙醚?乙酸乙酯?还是石油醚(混合物不好判定)
第二 有两个范围的峰 50-65    170-220  是东西最多的,我如何优化才能分开? 流速现在是1.2 分流50  30米 0.32mm 0.5um 的柱子HP-5  MS柱子
第三,中药挥发性成分指纹图是否有意义?特别是成药?

第一答：挥发油很粘稠 ,不可以直接进样！一般挥发油所含成分量较大，要稀释几百倍甚至上千倍，溶解挥发油的可以用乙醇或其他有机溶剂，如果乙醇可以就别用其他有机溶剂了。
第二答：如果成分较多，可以先进行分离纯化，收集不同极性的部位在进行上机优化
第三答：中药挥发性成分做指纹图谱是有意义的，这样可以控制该中药的质量，进行一些真伪鉴别！要是做到中成药中，就意义不大了，因为随着时间的延长挥发性成分会逐渐散失，就是对挥发油采取一些包裹也是不行的！看看现在上市的含有挥发油的中成药有没有控制挥发油就知道了。
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辣椒王
sirius2008
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2009/9/7 17:51:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pfizer2001 发表:
做一个中药成药的挥发油,里面的东西可想而知道,现在遇到问题
第一: 提取的挥发油很粘稠 ,可以直接进样么?还是用其他的溶剂给稀释,如果用溶剂给稀释,选择什么溶剂?乙醚?乙酸乙酯?还是石油醚(混合物不好判定)
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第三,中药挥发性成分指纹图是否有意义?特别是成药?


1.必须稀释，建议用正己烷做溶剂
2.如果有条件的话，可以考虑换60m的柱子效果可能好一点，然后再针对50-65.170-220进行程序升温优化。如果没有含量很高的成分，分流比可以再减小一点，流速也可以适当调整。
3.中药指纹图谱有意义，对产地、真伪、甚至采收期鉴别鉴定都有意义，但是成药方面可能作用相对较小。
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symmacros
jimzhu
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2009/9/7 20:57:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释溶解挥发油尽量避免使用乙醇类溶剂，因为样品中的酸类成分可能形成乙酯。如果不含酸类化合物，就可以用。
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2009/9/8 18:43:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的回复，关于指纹图谱影响的因素太多了在我的观点里指纹图谱没有什么用处，因为必须针对一个量或者尽量少的，可操作的规程去规范药品的质量，而指纹图谱需要考虑的因素很多，分离条件的优化以及其他的都不能也不可能做到。所以我认为所有做指纹图谱的没有任何意义。这只代表我的观点，虽然我在做指纹图谱。
关于气相色谱做指纹的文献我也看到过，气相对于指纹只能从定性上判别，最好是用GC-MS，但是实际上GC-MS并不是都能配备的。关于我的这个样品，是木香顺气丸，里面的成分非常的复杂，提取挥发油的话如果不在液面之上添加一定的有机溶剂（必须与水相分层），不然的话很难提取。
说说我的思维，因为挥发油里面成分很复杂，有的可能在200度以上才出峰，而又有很多在40-60度出峰，这样就很不好优化前面温度低的。是否串联两根柱子，前面用HP-624（做溶剂残留的柱子做）后面再用HP-5？
如果不行的我想到两个方法，第一就是上面说的先用有机溶剂提取一下 然后再提取挥发油。
而另外的一种方法是采用采集不同温度段下馏分的方法去做，这样的话是不是可以有针对性的去做？但是采集馏分是不是很不好控制？
关于这个问题希望大家多多的思考给点参考意见。
还有一个问题，对照怎么做？
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美食城
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2009/9/10 9:25:58 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
30m的柱子是否短点，50m的会好点。
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