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主题：【求助】Aglient6890的ECD基线840000多Hz的原因？

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glyoxylate
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发表于：2009/09/05 17:42:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次用ECD检测器
从FID上将HP-5拆到ECD上，柱子先前已经烘烤过
在工作站设置好ECD的条件
当ECD检测器温度设为200度时，基线34000左右
当ECD检测器温度设为250度时，基线840000左右
仪器都没有报警，但一直不Ready

是不是哪里设置错误了
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2009/9/5 18:15:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ecd估计被严重污染了，想办法吧。
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glyoxylate
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2009/9/5 18:28:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD从仪器买来一直没用过
第一次用啊
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glyoxylate
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2009/9/5 19:11:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

真是郁闷啊
难道放着放坏了啊

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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/9/5 19:55:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会载气有泄漏?
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happy水中月
lianlxh
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2009/9/6 7:59:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对已经污染之ECD，操作者可用以下实验室简便净化ECD法之一处理之。
（1）热清洗法 通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染［（2）、（3）法同］。然后，卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调N2尾吹气至50-60mL/min，升检测器温度至350℃左右（63Ni源），柱温250℃，保持4-8h。最后，冷至通常操作温度，观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够，可重复处理之。
氢烘烤 这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气，调流速至30-40mL/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300-350℃，保持18-24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。
如以上各法均无效，即需与生产厂家联系处理。
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pierer
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2009/9/9 15:25:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我也经常遇到，一开始我都是关机，把静电计拆下来重装，后来我发现，升温到300度，两个钟头左右，ECD的响应值就会降下来，估计应该多数都是这样的情况，如果长时间降不下来，可能就需要工程师来维修了
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guohua
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2009/9/9 20:18:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 glyoxylate 发表:
第一次用ECD检测器
从FID上将HP-5拆到ECD上，柱子先前已经烘烤过
在工作站设置好ECD的条件
当ECD检测器温度设为200度时，基线34000左右
当ECD检测器温度设为250度时，基线840000左右
仪器都没有报警，但一直不Ready

是不是哪里设置错误了


可能有氧进入或没有排出吧，ECD很怕氧的。
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