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主题：【第三届网络原创】ICP对未知样品分析的四个过程

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lilongfei14
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发表于：2010/07/14 13:41:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为lilongfei14原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

ICP对未知样品分析的四个过程
1、思维分析（分析样品大概含有什么元素）
2、样品处理（试用各种溶样方法，找到适合自己样品的分析方法）
3、定性分析（通过来图谱判定）
4、定量分析
大家使用ICP或多或少可能都要接触一些从没有分析过的样品（不明样品），我把我分析过程记录下来与大家一起交流！从我们前几天接到的样品开始，首先接到样品要问清楚样品来源与出处，然后推断样品可能含有什么元素，这样就要用ICP做定性分析，我们是瓦里安的ICP有定性半定量分析方法（设备自带的），直接掉出来使用，然后根据数据来选择要测的元素和含量。
1、思维分析

根据我们的样品来源，可以推断出样品含量Ca、Mg、Zn等元素。

2、样品处理
样品见下图（一）


首先想办法溶解样品，考虑样品性质，我决定用盐酸溶解。称量0.1g样品


称量完加入1：1的盐酸5ml，加热溶解，


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2010/7/14 15:22:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3、定性分析
样品溶解完后，先确定是否完全溶解，如果不是完全溶解，就要改其它溶样方法！溶解后定溶100ml容量瓶。为了试验能顺利进行，不要把这100ml直接用来分析，应该先分取10ml或者20ml，万一第一次试验失败了，后面就不用再溶解样品了。打开ICP，调出定性半定量分析谱线，如果不是瓦里安的设备就要手动建立方法选择谱线（多选些元素尽可能是所有元素）。




通过定性半定量分析谱线，可以看出样品中含量Ca、Mg、P、Mn、Fe、Zn、K、Na、等一些元素，从峰高来看Ca、P、Zn、含量是最高的（根据平时峰高判断）

定性分析完毕。
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2010/7/14 16:14:24 Last edit by lilongfei14
lilongfei14
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2010/7/14 15:23:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配制标准溶液
配制混合标准溶液，要根本混标是否有干扰配制混合标准溶液，由于时间问题，只配制了一个比样品含量稍高的混标。


这是配制混标工具，有1ml、2ml、5ml、10ml大肚移液管
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2010/7/22 13:35:00 Last edit by lilongfei14
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2010/7/14 15:58:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4、定量分析

建立分析方法


做标准曲线，分析样品



最后分析结束，这就是我的一次未知样的分析过程，希望大家多多指教！

最后分析结果：Ca元素18%、P元素11.8%，Zn元素5.56%、Fe元素0.66%、Mg元素含量0.65%，K元素0.015%、Mn元素0.057%

其余很小量的没做分析要求
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2010/7/22 13:37:05 Last edit by lilongfei14
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2010/7/14 17:06:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习后最大的感受就是楼主实验过程中思路很清晰啊！！！
而且从实验操作的现场来看，操作台面整洁、有条不紊！！是我学习的榜样！！！
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lilongfei14
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2010/7/14 20:45:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，做实验时很乱的，
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lylsg555
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2010/7/14 20:54:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问下样品，是什么样品，从天平图片看是白色的粉末固体
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orange005
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2010/7/14 20:55:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
4、定量分析

建立分析方法


做标准曲线，分析样品



最后分析结束，这就是我的一次未知样的分析过程，希望大家多多指教！
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2010/7/14 20:59:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问一下你上面的2个图。。好象你判断出来的元素并不全在这些图上啊。。
是不是你要定性的话，都要有那些元素的标准溶液。读了那曲线才能确定哪些元素啊？
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cjf06301
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2010/7/14 22:15:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也想问LZ几个问题
1,定性分析的方法是你把所有的分析线都选择，然后根据元素的峰高来判断吗？如果所有的分析线都选择，是不是一个样品要分析很长时间？
2，对于有光谱干扰的元素，采用这种方法是不是不能把所有的元素都分析出来？
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cjf06301
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2010/7/14 22:17:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总体感觉LZ的实验思路很清晰，实验思维很全面

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