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主题：【第三届原创文章】气相色谱-质谱联用仪运行检查方法（8月）

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lonpine

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发表于：2010/07/26 13:49:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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1.概述

参照JJG700-1999气相色谱仪计量检定规程、JJG（教委）003-1996有机质谱仪检定规程，特制定本方法供气相色谱-质谱联用仪运行检查之用。

2.运行检查环境条件

环境温度：18℃~25℃，环境相对湿度：≤85%。

3.运行检查项目及要求

表1 气相色谱-质谱联用仪运行检查的主要指标要求

序号	技术指标
	检查项目	检测器名称
	检查项目	EI
1	质量范围	不低于600 amu
2	质量准确性	<±0.3 amu
3	分辨率(R)	优于一个质量单位或△M≤1 amu
4	灵敏度	S/N≥10：1（峰TO峰）
5	测量重复性	RSD≤10%
6	谱库检索功能	相似度≥90%，且位于前三位

该帖子作者被版主 3344加 15积分， 2经验，加分理由：不错的文章

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2010/7/26 13:51:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4.检查方法

4.1参考操作条件

4.1.1质谱条件

离子源：230 ℃

电子撞击能量：70eV

扫描范围：灵敏度测试：对于八氟萘，m/z200-300。

质量准确性测试：m/z20-350。

重复性测试：m/z200-300。

4.1.2色谱条件

色谱柱：HP-5MS（30.0m×250μm×0.25μm），或根据工作需要选用其它类似色谱柱。

气化温度：250 ℃

接口温度：250-280 ℃

载气流速：恒流1.0 mL/min氦气

进样量：1μL，不分流进样

程序升温：八氟萘：50℃（保持2 min）¹⁰^℃^/min 220℃（保持10 min）

六氯苯和硬脂酸甲酯：150℃ ¹⁰^℃^/min 250℃（保持10 min）

4.2分辩率

仪器稳定后，执行autotune命令进行自动调谐，根据公式（1）计算分辨率：

R=	M	式（1）
	△M

式中：M：表示带一个单位电荷离子的质量数；

△M：表示质量为M的半峰宽。

注：一般选取m/z=502的峰计算分辨率；以下测试均使用此调谐参数。

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2010/7/26 13:52:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4.3质量范围

在调谐过程中观察是否出现质量数600以上的质谱峰。

4.4灵敏度

按照4.1条件，注入100 pg/μL的八氟萘-异辛烷溶液，提取m/z=272的离子，根据公式（2）计算信噪比。

S/N=	*H_m/z*	式（2）
	H_噪声

式中：H_m/z ：表示272离子峰的峰高；

H_噪声：表示噪声高度。

4.5质量准确性

按4.1的操作条件，注入10.0 ng/μL的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液，记录74、143、199、255和298等离子的实测质量数，与表2的理论值相比较。

表2 硬脂酸甲酯主要离子峰理论值

离子	理论值	离子	理论值
74	74.04	199	199.17
87	87.04	255	255.23
129	129.09	267	267.27
143	143.11	298	298.29

根据公式（3）计算质量准确性：

RMS=

式（3）

式中：M_i_测：表示测量值；

M_i_理：表示理论值；

n：表示选取的离子数目。

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2010/8/3 13:46:15 Last edit by 33443344

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2010/7/26 13:53:14 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4.6测量重复性

测量重复性以6次峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按照4.1条件，注入10.0 ng/μL的六氯苯-异辛烷溶液，连续六次，提取m/z=284的离子，再现离子色谱图，进行积分，根据公式（4）计算RSD值。

式中：RSD：相对标准偏差（%）；

n：测量次数；

X_i：第i次测量的峰面积

：n次进样的峰面积算术平均值