主题:【求助】急!峰分裂的原因

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xiarui2004
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请教各位大侠:
      我用戴安P680的液相,在用25cm的C18的柱子时,明明是一个组分,但是走出来的却是一个大峰和一个小峰,大峰有拖尾,后拖,在别的液相或者短柱子上没有这种情况,是怎么回事?
      而且我之前用25cm的柱子做辛伐他汀,明明是一个组分,出来的也是一个分裂峰,迷茫了?换成15cm的柱子就没有问题了。样品是没有改变的,不知道是咋回事?
      还请各位大侠指点迷津。
      谢谢各位了。
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plexu
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裂峰是柱头或筛板被污染,或者柱床塌陷造成的,如果是颗粒物污染,反冲一下可解决问题。
xiarui2004
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裂峰是柱头或筛板被污染,或者柱床塌陷造成的,如果是颗粒物污染,反冲一下可解决问题。

反冲过之后还可以正着用吗?
我刚刚反接过来冲洗了一下,直接反着进样,结果是可以的,没有异常。那我再正着用可以吗?
plexu
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裂峰是柱头或筛板被污染,或者柱床塌陷造成的,如果是颗粒物污染,反冲一下可解决问题。

反冲过之后还可以正着用吗?
我刚刚反接过来冲洗了一下,直接反着进样,结果是可以的,没有异常。那我再正着用可以吗?


可以正着用,反冲是为了把堵在入口筛板的颗粒物冲走,问题解决了,还是恢复到正用比较好。如果你正用后,还有裂峰,说明还没完全清除掉柱头污染物,需要多冲一会吧。
1818
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把图谱传上来看看,应该是色谱柱出了问题,先换根柱子试试看!!
redrumcha
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换短柱没问题的话,说明长柱不一定合适,可能是所用C18的极性有点大吧,并不一定是柱子有问题,只是不适合这种分析条件而已。
xiarui2004
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原文由 redrumcha(redrumcha) 发表:
换短柱没问题的话,说明长柱不一定合适,可能是所用C18的极性有点大吧,并不一定是柱子有问题,只是不适合这种分析条件而已。

当标准说用C18的柱子而没有其他要求的时候,我以为柱子的长短只会影响保留时间呢。一般说明填料是C18的话极性是不是就差不多呢?我有点迷糊了
xiarui2004
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裂峰是柱头或筛板被污染,或者柱床塌陷造成的,如果是颗粒物污染,反冲一下可解决问题。

反冲过之后还可以正着用吗?
我刚刚反接过来冲洗了一下,直接反着进样,结果是可以的,没有异常。那我再正着用可以吗?


可以正着用,反冲是为了把堵在入口筛板的颗粒物冲走,问题解决了,还是恢复到正用比较好。如果你正用后,还有裂峰,说明还没完全清除掉柱头污染物,需要多冲一会吧。


呵呵,谢谢你。我直接反着用算了。
一根新的柱子是不是没有正反的?
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原文由 xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:
把图谱传上来看看,应该是色谱柱出了问题,先换根柱子试试看!!

谢谢你,我也一直在排查原因。我把柱子反接,冲洗,在进样的时候就没有了。看来是柱子被污染了。
plexu
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裂峰是柱头或筛板被污染,或者柱床塌陷造成的,如果是颗粒物污染,反冲一下可解决问题。

反冲过之后还可以正着用吗?
我刚刚反接过来冲洗了一下,直接反着进样,结果是可以的,没有异常。那我再正着用可以吗?


可以正着用,反冲是为了把堵在入口筛板的颗粒物冲走,问题解决了,还是恢复到正用比较好。如果你正用后,还有裂峰,说明还没完全清除掉柱头污染物,需要多冲一会吧。


呵呵,谢谢你。我直接反着用算了。
一根新的柱子是不是没有正反的?


新柱子虽然标有方向的箭头,但其实正反两个方向的区别不明显,除非厂商用了不对称的筛板。一个方向用得久了,一头污染,一头未受污染,方向性反而出来了。最好是沿用一个方向,否则两头都会受到污染。清除污染时用反向冲洗,所谓正用反冲最合适。
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