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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】为什么测不到八氟萘样品

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发表于：2010/08/07 13:18:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气质连用GC7890,MSD5973。按照检定规程上的，70摄氏度开始，加到220度，用的是八氟萘溶质和异辛烷溶剂。由于柱子较长，60米，因此溶剂延迟为6分钟，可是，异辛烷是有的，但是八氟萘怎么也出不来。最后，甚至没有溶剂延迟，在开始6分钟内出现了“几”字形的奇怪峰，后面也是有一些异辛烷和其他物质，就是找不到八氟萘，怎么回事？
请高手指点下，谢了

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2010/8/7 14:30:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上图吧。。。应该有的，我前两天才测试的。

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symmacros

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2010/8/7 16:25:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多大浓度1pg/微升?选择离子多少？

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2010/8/7 16:42:25 Last edit by jimzhu

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2010/8/7 16:41:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

设定运行时间太短的缘故吧

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2010/8/8 12:33:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 007爵士(jardz) 发表:
上图吧。。。应该有的，我前两天才测试的。

八氟萘是在异辛烷之后出来的吧，可是时间很难控制，图当时没有保留下来

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2010/8/8 12:34:43 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
多大浓度1pg/微升?选择离子多少？

100pg/微升的试剂。选择离子272

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2010/8/8 12:35:33 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yanghaichao0(yanghaichao0) 发表:
设定运行时间太短的缘故吧

运行时间我设置将近20分钟了呢，因为柱子较长，是60 米的

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2010/8/8 13:09:39 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 disappearwwww(disappearwwww) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
多大浓度1pg/微升?选择离子多少？

100pg/微升的试剂。选择离子272

100pg/微升很高了，一般用1pg/ul的标准测试溶液。是不是溶剂延迟6分钟太长？请问溶剂几分钟出峰？

参考下面的条件：

1.调谐用高灵敏度（HiSense). 采样方式：Scan

2.GCMS参考条件：

HP-5MS柱，30mX0.25mmX0.25，He: 1ml/min, 柱温：45-2，2.5分，升温：40/min, 至300度。

进样方式：pulsed splitless(脉冲不分流），进样量：1ul，进样温度：300

溶剂延迟：3.75分，扫描范围：50-300

先进样1ul八佛萘（OFN）1pg/ul的标准测试溶液。再用工作站计算信噪比。

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abzh99312

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2010/8/8 13:34:25 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 disappearwwww(disappearwwww) 发表:
气质连用GC7890,MSD5973。按照检定规程上的，70摄氏度开始，加到220度，用的是八氟萘溶质和异辛烷溶剂。由于柱子较长，60米，因此溶剂延迟为6分钟，可是，异辛烷是有的，但是八氟萘怎么也出不来。最后，甚至没有溶剂延迟，在开始6分钟内出现了“几”字形的奇怪峰，后面也是有一些异辛烷和其他物质，就是找不到八氟萘，怎么回事？
请高手指点下，谢了

换根新柱子试试就知道了，应该是柱子做多了，类似“记忆效应”，对你常做的目标物有选择性了。做规程的项目很难过，但做分析时性能有觉得还不错，不知道说的对不对，如果是建议你选合适的其他物质做，要能能达到目的就好。。。。。。

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