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主题：【讨论】没有顶空进样器，你如何来做溶剂残留？

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happy水中月
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发表于：2010/08/20 15:47:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2010版的药典，对辅料和制剂的溶剂残留要求比较严。很多单位目前还没有顶空进样器，在这种情况下你是如何做这个实验？
具体说说你的测试的物质是怎么操作的？有些什么技巧值得大家借鉴？
什么环节容易出现问题？最大的问题是什么？欢迎大家讨论，斑竹有加分奖励。
该帖子作者被版主 阿宝加 2积分， 2经验，加分理由：不错的话题！
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2010/8/20 15:52:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在就处于没有顶空但是还得做溶剂残留的情况。
我的选择是用溶液直接进样代替的顶空，还有个选择是自己做个简易的顶空装置，不过我觉得 比较麻烦，就省事了，直接溶液进样。
手动进样的最大问题是重复性差，同时溶液中基体复杂，高沸点组分容易污染色谱系统。
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symmacros
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2010/8/20 16:09:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有顶空进样器，静态顶空分析还有可能，就是用一容器，把封密注射器插入，在水浴上恒温来吸取上部气相部分来进色谱分析。
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tianlaizy
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2010/8/20 22:59:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
没有顶空进样器，静态顶空分析还有可能，就是用一容器，把封密注射器插入，在水浴上恒温来吸取上部气相部分来进色谱分析。

和我的做法类似，只是我是在50度烘箱里加热30分钟以上。我们单位有顶空进样器，只是还没有时间安装使用。
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doctor375713003
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2010/8/21 0:14:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以采用直接进样的方式，我们单位现在领导觉得用顶空进样太浪费时间，要求将以前的顶空方法尽量改成直接进样，用内标法。也有看到过用水浴锅给密封容器加热，用注射器取顶空气进样的文献。
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happy水中月
lianlxh
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2010/8/21 7:09:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianlaizy(tianlaizy) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
没有顶空进样器，静态顶空分析还有可能，就是用一容器，把封密注射器插入，在水浴上恒温来吸取上部气相部分来进色谱分析。

和我的做法类似，只是我是在50度烘箱里加热30分钟以上。我们单位有顶空进样器，只是还没有时间安装使用。

赶紧找时间安装上，趁此机会来个图文并茂是安装使用介绍，参加原创大赛呀
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happy水中月
lianlxh
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2010/8/21 7:10:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
我现在就处于没有顶空但是还得做溶剂残留的情况。
我的选择是用溶液直接进样代替的顶空，还有个选择是自己做个简易的顶空装置，不过我觉得 比较麻烦，就省事了，直接溶液进样。
手动进样的最大问题是重复性差，同时溶液中基体复杂，高沸点组分容易污染色谱系统。

没有想过什么办法解决吗？
把这个过程拿来和大家分享下吧
成功大家可以按照你的办法做其他的溶剂残留试验，失败了，其他人了解后可以少走弯路的。兴许还有其他高手帮助你解决问题呢
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2010/8/21 7:12:09 Last edit by lianlxh
coffee8
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2010/8/21 7:46:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
没有顶空进样器，静态顶空分析还有可能，就是用一容器，把封密注射器插入，在水浴上恒温来吸取上部气相部分来进色谱分析。


在没有顶空进样器之前我们就是这样做的
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阿宝
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2010/8/21 10:16:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
没有顶空进样器，静态顶空分析还有可能，就是用一容器，把封密注射器插入，在水浴上恒温来吸取上部气相部分来进色谱分析。

这个属于自己制作的简易顶空吧?问题比较多,注射器手动进样过程中由于注射器温度和顶空瓶的平衡温度有差异,重复性不会很好,尤其是对低残留的溶剂
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happy水中月
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2010/8/21 10:17:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
没有顶空进样器，静态顶空分析还有可能，就是用一容器，把封密注射器插入，在水浴上恒温来吸取上部气相部分来进色谱分析。


在没有顶空进样器之前我们就是这样做的

那你是如何保证分析的重现性呢？
好多人这么做了，但是重现性很不好，十针中有一半以上不重复，你是怎么保证重现性的呢？
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阿宝
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2010/8/21 10:18:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doctor375713003(doctor375713003) 发表:
可以采用直接进样的方式，我们单位现在领导觉得用顶空进样太浪费时间，要求将以前的顶空方法尽量改成直接进样，用内标法。也有看到过用水浴锅给密封容器加热，用注射器取顶空气进样的文献。

直接进样的后果就是样品中高沸点组分可能会污染色谱系统,所以要求样品前处理较繁琐
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