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主题：【第三届原创参赛】液相色谱柱的修复过程

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fobhcff
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发表于：2010/08/22 16:56:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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本文为作者fobhcff原创，若需转载请直接先与本人取得联系，经双方协商并签定遵守相关协议后才可转载。未经本站作者授权自行转载的，属侵权违法行为。

色谱柱的修复



我们拿到一根色谱柱判断其好坏，最简单、最直观也是最有效的方法就是，联接到仪器上，走一针，看是不是拖尾、秃峰，鉴于色谱柱工艺的差别，其拖尾、秃峰的时间和程度均有很大差别。但无论怎样，用到一定程度，柱子总是会拖尾、秃峰的（此时的拖尾、秃峰一般是由于柱子进口被污染）。怎么办，几千的银子就这么浪费了，当然不能，这时我们就只能死马当成活马医了。

准备工作：

很简单可以拧开柱头的扳手，和可以打开柱头筛板的工具（随便你什么只要是能打开而不损害筛板就可以），还有色谱柱（色谱柱修复之前要使其充满有机溶剂甲醇或乙腈），与之对应的填料。

动手：

1、拧开柱头螺丝（色谱进口），小心取下筛板，你会发现原来色谱柱竟是如此简单，我们之前的一切顾虑被我们一脚踢开，什么“很贵重的东西”，“不能弄坏了”“小心使用”原来只是在一根管子里，填了一些白色的粉末，柱头一旦污染达到检出限峰就会拖尾、秃峰，如果你仔细观察可以发现柱头部分的填料有些泛黄，我们需要清理掉污染的这部分。

2、用清洁干燥的小刀，是刀锋与柱成90度角削掉被污染的填料，注意一般情况下，填料会高出柱子，去除以后就会留下空隙，需要添加一些填料。

3、填料的添加：色谱柱里的填料是用机器添加的，一次成型，我们破坏了填料里微粒与微粒之间的连接点，所以我们用手工的方法无法避免断层，解决的最有效办法就是，添加比削掉更多的填料，用柱头螺丝施加压力尽量避免产生影响检测的空隙，但量不宜太多，太多压的太紧柱压会升高。

4、冲洗：好多资料显示，装好的柱子要长时间用纯的有机溶剂（比如：甲醇、乙腈、异丙醇等）小流速冲洗，我个人认为作用不大，我们日常怎么冲，此时怎么冲，就可以了。

5、对比：









一点说明：这种方法只是备一时只需，修好的柱子会经常有柱压，峰型不好等问题。
附件：
色谱柱的修复.doc
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xiaohan1976
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2010/8/22 17:33:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你自己的修复经验吗？其实好多关于这方面的文章，可真正修复起来也有不同谈谈自己的经验很好啊
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有水有渝
xky0230699
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2010/8/22 19:31:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主居然有的是日立的仪器。给出的图对比不是很明显，如果能给出柱效参数就能一目了然了。
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老多_小多
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2010/8/23 8:31:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主居然有的是日立的仪器。给出的图对比不是很明显，如果能给出柱效参数就能一目了然了。

可以把对比峰部分放大出来，那样更明显
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fobhcff
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2010/8/23 9:07:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，给人打工，就要有相应的约束。
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乐果
zxm-1980
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2010/8/23 9:15:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  说的挺详细，但总觉得填好的柱子没法用，也许对高浓度的还可以，微量的恐怕不行。
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fobhcff
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2010/8/23 9:18:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测过0.5ppm的，还可以。
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wangmeibao
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2010/8/23 11:57:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
填料是什么呢，在哪买，多少钱
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abcdefghijkl123
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2010/8/23 14:17:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
修复前后我都看不出有什么差异啊
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fobhcff
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2010/8/23 16:00:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以买保护柱，将其破坏。
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zhabc12
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2010/8/23 16:04:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也修复过，但修好后保留时间拖后了
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