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气相色谱（GC）

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主题：【在线讲座第34期】气相色谱的静态顶空技术（已经结束）

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发表于：2010/08/26 15:05:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

欢迎大家前来与1354www老师一起就气相色谱的静态顶空技术一起探讨~！活动时间：2010年8月26日——9月7日
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【在线讲座第34期】气相色谱的静态顶空技术
主讲人：1354www（甲由田申）专家

活动时间：2010年8月26日---9月7日

我们热烈欢迎1354www（甲由田申）专家光临仪器论坛气相色谱版面进行讲座！

提问时间：2010年8月26日--9月7日
答疑时间: 2010年8月26日--9月7日

特邀佳宾：
气相色谱版面的版主以及气相色谱界的专家
参与人员：全体注册用户

活动细则：

1、请大家就气相色谱的静态顶空技术问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2010年9月7日
2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励
3、提问格式：
为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问：
1354www您好！我有以下问题想请教，
请问：……

说明：
本讲座内容仅用于个人学习，请勿用于商业用途，由此引发的法律纠纷本人概不负责。
虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结，但是也凝聚着笔者大量心血，版权归1354www所有。
本讲座是根据笔者对资料的理解写的，理解片面、错误之处肯定是有，欢迎大家指正。

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提问汇总：

1.GC静态顶空能做农产品或水质中痕量物质检测吗？
2.PE顶空原理是什么？怎么只有注射器和定量环？
3.用静态顶空测定有机残留溶剂，如苯系列化合物，如果用FID，能检测到大致多少限量呢？
4.顶空进样的参数优化问题能否举几个例子详细讲解下
5.在静态顶空进样过程中，样品瓶需要一直放在水浴中不拿出吗？一旦样品瓶凉了，是不是结果就不准确了？如果不是密封针，会不会在吸取顶空气的时候吸入空气啊？
6.顶空进样可以分几种？有静态顶空，是不是还有动态的？
7.顶空进样的检测灵敏度跟哪些因素有关系呀？
8.顶空技术的最大优势是什么？
9.传输线的温度和组分沸点的关系什么？
10.我现在用顶空做二氧化硫的检测，现在除了重复性差之外线性也不好，（色谱柱DB-624，检测器FPD,亚硫酸钠与盐酸反应生成的二氧化硫）请问我现在应该从哪些方面排查问题呢？
11.顶空技术应该进的是气体样品，那么，应该进多大体积呢？顶空技术进样和液体进样有什么不同？农药残留检测可以用在顶空技术上么？
12.顶空技术中所谓的气液平衡，液体是什么液体，是有机溶剂吗？还是别的？
13.我觉得这项技术比较适合易挥发物质的检测，相溶于溶液中的物质是不检测不了，局限性还是挺大的，不知道我说的对不对？
14.这项技术对色谱仪有没有特殊的要求？
15.在现有的仪器上加装顶空进样系统有什么难点或者需要注意的地方？
16.DMF在100度恒温20分钟，会不会分解产生杂质？我们用PE顶空，最近发现采用DMF作为溶剂，在100度恒温20分钟进样，柱温40度，用DB-624的柱子，在5分钟左右总是有一个小杂质峰。空气和水作为溶剂就没有。
17.我们常用水，DMF，DMSO作为溶剂，有的文献采用二甲基乙酰胺，不知道老师用过没有，能不能介绍一下二甲基乙酰胺作为顶空系统的溶剂使用时，有哪些优点。
18.顶空时样器如果长时间用脏了怎么办？曾经有过这样的例子，无论进什么溶剂都会有很多杂质峰出来，如果用手动进样的话就没有，后来把顶空所有的管路都取下来用高压锅煮，煮了半天拿出来重新安装效果比原来好多了，但这可操作性太差了，不是人人都能做的，请问有没有可操作性强，而且省力的好方法呢？
19.我用的PE的顶空仪器，检测液体样品的话，一般取样量多少质量或体积？因为对于含有很多有机物的液体来说，即使进几十微升的量也可能出现检测器饱和的问题。
20.测试固体样品的话，取样量大概是多少克？因为如果取样量差别很大检测结果也会有很大区别。
21.EPA 5021 和EPA 8620C 是做VOC的经典参考。请问有没有中文版的或是你们对它们的理解？
22.顶空分析的重现性怎么样？相对于其他分析方法，顶空定量分析结果是不是差一些呢？
23.怎样判断气液或者气固达到平衡状态呢？
24.文中讲道“无机盐添加效果取决于加入量和分配系数”后面有讲道和盐的种类的关系，那么请问如何选择盐，有何规律吗？
25.一瓶样品是不是只能进样一针，不能做平行针，只能做平行样啊？
26.讲座中提到：选取一个最佳平衡时间和温度，那么这个最佳平衡时间和温度是怎么选取的呢？
27.讲座中提到：什么时候需要顶空进样？老师您列举了一些情况。我还没有做过顶空，但这方面的知识我还是听到过一些，不过有两种观点：a，有些人认为能用顶空做样的最好都能用顶空做样，顶空准确，可靠；b，能直接进样的最好能直接进样，顶空一方面麻烦，一方面也不是说特别好。
28.顶空实验一般都应用在什么地方呢？平时只听说过测溶剂残留时会用到。做顶空实验对仪器有什么特殊要求吗？
29.不知道您能不能帮我推荐几篇较基础的顶空实验的文章，或是比较好，比较经典的文章吗？
30.顶空可以自动进样么？
31.顶空能做定量或半定量吗，或者样品之间的比较，如何建立有效的顶空定量方法
32.请问老师您教程中的密闭系统一般用什么封口材料比较适合普通实验室操作？您教程中提到的定量环和取样针有什么区别?购买是否昂贵? 用取样针取到的气体是不是能直接手动进GC进行分析了?
33.无机盐的加入量，只要达到其水溶液就行了，在多的话就没必要了，我问下：比如5ml水我加1.0g，0.8g,1.2g的无机盐,在80摄氏度下平衡，盐的加入量的不同对测定结果大吗？
34.如你所说，可以通过减小给瓶子的压力来提高灵敏度，我看PE的介绍说是：1.载气压力大概138Kpa左右，2.给瓶子加压时间说是2分钟能达到较好的重复性，而3min能达到最好的重复性。怎么样找这个平衡点呢？既使灵敏度很好，又使重复性也很好？
35.还有你说，增大样品量可以提高灵敏度（非极性化合物），那么我们也测很多弱极性的化合物啊，还有极性化合物。这个时候样品量和灵敏度的提高是什么关系呢？
36.有没有常测的一些VOC的项目的平衡温度和时间呢？因为每天还要做样，只是知道大概在30-45摄氏度之间吧，希望你能提供相关的测试标准。
37.对于水基质的样品来说，为了防止水凝结，传输线的温度是不是要设置的大于100摄氏度？
38.有时候接到样品说要平衡温度100摄氏度，而进样针温度就要100多度，但是顶空瓶的隔垫最高是100摄氏度，大于的话可能会产生碎屑而影响测试结果。不知道又没有什么较好的解决办法？
39.PE的顶空进样装置为什么基本没有残留的现象, 能给个理由吗? 或者为什么DANI的阀进样方式基本就有残留问题呢? 难道有了六通阀的定量环就不可避免出现残留吗?
40.我用的是MOS的顶空自动进样器，安捷伦的6890，FID。在做葡萄酒的组分分析时，平行样重复性较差，RSD超过10%，且各组分并不是成比例统一变化。实验室以为老师做过，他说顶空的重复性应该不错，像老师您说RSD达到5%以内，但实验几次重复性都不好，也找不到出问题的原因。顶空条件50C平衡30min，进样针温度50.洗针是用氮气吹的（这个也是设好参数自动的），样品准备没问题。老师给分析下原因吧。
41.盐析效应是在什么情况下使用的？加入盐的量又是怎么决定的呢？是直接加到顶空瓶里，还是怎么做的？
42. 毛细管柱的D=FID检测器可以直接进含水的试样吗？
43.顶空法用于可降解高分子时，溶剂用什么最好呢?
44.顶空进样可以用外标法定量吗？我以前看过一篇文献，说由于标准液和样品的基质有很大差别，不能使用外标法定量，可以使用内标法、标准加入法和同位素稀释法。
45.对于用顶空法测定中药材中的一些挥发性成分，是否直接将药材粉碎放入顶空瓶中，然后升温振荡，进样就可以了，如果想要提高灵敏度，是否也可以向其中加入无机盐或者有机溶剂什么的？
46.聚醚多元醇中的残余单体(异丙醇,丙烯腈,苯乙烯)怎么测？
47.CP-3800为什么做样的重复性很差的呢？（做的样为甲醇）?
48.怎么选择顶空VOC样品温度参数？温度设置为65,70,75,80,85,90。在85摄氏度有最高的物质峰，但是90度时下降了。为什么呢？
49.顶空测VOC摇瓶温度参数的优化，如何选取？各个物质在85℃时有最大峰，但是90度时峰降低了。为什么呢？对于氯代苯系物，沸点都在130度以上，也有这个规律，请问，不是温度越高越有利于提高分配比么？
50.对于氯代苯系物，沸点都在130度以上，不会发生分解，在相同的震荡时间下，90度的效果应该好于85度吧？摇瓶时间我设定了20,25,30,35,在30度时达到最高值，我想请问一下，如果在30min达到平衡，那么35min时峰高应该和30min一样，但是35min峰降低了。这应该如何解释呢？
51.所谓高压,只是比色谱仪柱头压力高些而已, 通常的大口径毛细管柱头压力不会大于0.12MPA, 细口径的毛细管常用的柱头压力也就是0.08MPA以下, 在顶空瓶内加高压,也就是0.15MPA左右, 这个压力下, PE模式和DANI模式的气体流速能有多大的差别呢? 能认为PE模式下样品气就很快进入到GC进样口吗?
52.残留主要残留在定量环里吧, 为什么同样是不锈钢的管道,比较容易残留在定量环里 ?
53.如果在每次采样后,马上使采用大流量的热清洗气吹扫 , 效果会不会更好于使用丙酮乙醇清洗管路?
54.顶空法中温度的设置不一定就是待测物的沸点是不是？往往会用较低的温度进行加热这个温度是如何来确定的呢？怎样才算合适？
55.大家似乎用的都是低温的顶空啊！有没有高温顶空方面的应用，塑料行业的，样品测试后，系统很容易被污染，难清理，由于连了质谱，也不敢使用太多的溶剂，有顶空和GC-MS联用的介绍吗，谢谢！我经常做的温度是280，最高能到300
56.测定VOC时，气相色谱柱流速参数如何设定？我设定了1，1.2，1.5mL/min，前两个VOC响应值相差不大，而1.5的响应值很高，各个物质响应值相差较大。请问我该选取哪个？
57.顶空能用水作溶剂吗？我有个样品只能溶于水。固体粉末用溶剂溶解进样和粉末装状态直接进样结果差别会很大吗？
58.我要检测的VOC组分比较多，沸点范围比较宽，大概在50~220℃，那Vial的温度设置多大比较合适呢？
59.盐析效应一般加入哪种盐类，怎样加入？对灵敏度有多大的影响？各种样品都可以用这种方法吗？
60.我们这要马上要用顶空法测材料的VOC，但没有具体的参考标准，主要是醛类、烷烃和苯系物，样品有涂料、树脂、纸（说明书）、保丽龙等等(客户说参考EPA3810，但这方法说的太模糊a.定量用外标法、内标还是标准加入呢？b.基质怎么办，是否都要在瓶里加饱和盐溶液，以前做纺织品时加的是空白布，是否需要在做涂料、树脂、纸、保丽龙时也加入相应的空白基质?c.做标准曲线是以标液浓度ug/ml表示，还是以质量ug表示呢,或者是PPM (ug/g)呢？d.手动进样，需要注意些什么，最多可进多大体积，是否分流？另外有个材料要做邻苯二甲酸酯（DBP和DEHp），按某汽车标准做，要求用热解析法，其他要求都具备，就是这个热解析仪我们这没有，我想能不能用某种溶剂去吸收材料挥发出的邻苯,如果可以用什么去吸收呢，不知道这个法子行不行。
61.我在用顶空法GC-MS分析水样和土壤VOC时,二氯甲烷峰很高,请问是为什么呢？
62.顶空气相色谱的最小检出限和定量限怎样计算？请举例详细解释。再有若有分流比，怎样计算!

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2010/9/10 17:31:04 Last edit by emoc98311