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气相色谱（GC）
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主题：【求助】有哪位高手知道有机过氧化物中的杂质分离?

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luperox
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发表于：2010/09/13 20:37:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Aglient6890N气相色谱,DB-210柱子,FID检测器,内标测定有机过氧化物中的杂质CHP(异丙苯基过氧化氢),在CHP的出峰位置总有0.15%杂质,用饱和亚硫酸钠溶液也洗不掉(CHP是可以完全被过量亚硫酸钠反应掉的);试剂空白非常干净;样品中加入定量标准CHP后出峰的形状也很好,含量也与计算的值符合;在样品中人为加入定量的CHP再用饱和亚硫酸钠溶液洗涤,不管加多少,洗完后还是0.15%.大致可判断不是CHP.
也换了DB-1,DB-5,DB-1701,DB-WAX柱子,都无法分离.因为不影响产品质量,领导没让做GC-MS.
各位高手帮忙出出主意,在色谱中得到较好的分离.谢谢啦.
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2010/9/13 20:41:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先是要对那个0.15%的杂质进行定性，如果不是CHP，是不是饱和亚硫酸钠溶液带进去的某种杂质？重新配制一个饱和亚硫酸钠溶液试试
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luperox
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2010/9/13 20:56:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
早试了,试了N多次,洗液没问题.
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tianhongxu1983
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2010/9/14 12:34:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度降低
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luperox
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2010/9/15 19:56:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianhongxu1983(tianhongxu1983) 发表:
进样口温度降低

进样口温度是35度,降不了.
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