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主题：【讨论】请教：顶空进样

浏览0 回复15 电梯直达
xiarui2004
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发表于：2010/09/14 10:47:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠：
    有没有人做原料药的溶剂残留，比如甲苯和三氯甲烷，标准要求用顶空进样，有没有试过别的方法，最好不要用顶空的？
    我这边有吹扫捕集仪，可不可以用作动态顶空呢？
    现在这边没有顶空进样，所以想尝试一下用的别的方法是否可行？
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2010/9/14 11:14:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做过甲苯，用的是溶液直接进样，甲苯沸点比较高，没必要用顶空
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liuxu860824
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2010/9/14 11:51:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲苯肯定没问题的，直接进样我也做过。
三氯甲烷响应比较低，限度又小，可能有点难度，FID要是不行可以用ECD。应该也是能做的
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发哥
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2010/9/14 15:22:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样三氯甲烷可能不合适了。
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ssan7
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2010/9/14 16:30:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是哪种原料药啊？
标准都说用顶空了，干嘛自找麻烦？
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liuxu860824
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2010/9/14 16:36:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ssan7(ssan7) 发表:
是哪种原料药啊？
标准都说用顶空了，干嘛自找麻烦？

话不是这么说的啊，他没有顶空，你让他继续用标准方法做，难道让他马上买个顶空来吗？！原料药检验的方法本来也是可以自己开发的，只不过要做验证罢了；我们平时就算用的是标准的方法也还是要做验证……一样的
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qqqid
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2010/9/14 17:37:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原料药的成份复杂，溶解或浸泡处理后直接进样，对色谱系统污染严重，顶空法是做溶剂残留最好的方法，避免污染同时灵敏度也比直接进样高。
吹扫捕集是动态顶空，也可以做楼主的样，就是操作复杂一点，据说稳定性不够好。
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家有田
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2010/9/14 20:02:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用吹扫捕集做，不过你的检测限可能比别人的来的要低！
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xiarui2004
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2010/9/15 8:24:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ssan7(ssan7) 发表:
是哪种原料药啊？
标准都说用顶空了，干嘛自找麻烦？


盐酸左氧氟沙星的溶剂残留
我这边现在是没有顶空，两台气相都没有顶空，所以就想看一下能不能用其他的方法做一下
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xiarui2004
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2010/9/15 13:42:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuxu860824(liuxu860824) 发表:
甲苯肯定没问题的，直接进样我也做过。
三氯甲烷响应比较低，限度又小，可能有点难度，FID要是不行可以用ECD。应该也是能做的

谢谢，这边FID和ECD都有，就是没有顶空
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xiarui2004
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2010/9/15 13:43:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 甲由田申(1354www) 发表:
可以用吹扫捕集做，不过你的检测限可能比别人的来的要低！


反正这种溶剂残留基本都未检出，至少我以前做的这种二类溶剂的残留都是未检出的。
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