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X射线衍射仪（XRD）

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主题：【原创】粉末XRD定量精修分析一步步视频讲解::Step-by-step video tutorial for powder XRD refinement using GSAS

浏览0 回复252 电梯直达

大陆

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发表于：2010/09/30 18:16:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被lylsg555设置为精华；

引言：
i、这个帖子我已经酝酿了很久，有一些网友不止一次催我发布，但由于正经工作总应当在更高的优先级，所以抱歉让朋友们和大伙久等了。
iii、本视频教程是如此open，以至于所有的数据文件及视频文件均可以被免费下载，目的是让在这个领域好学的朋友能快速的披荆斩棘，相信如果把我的教程自己演练一遍，达到甚至超过我目前的水平绝非难事，有兴趣的读者(确切说是观众?)不妨一试。
ii、我制作视频并非因为我的定量分析技术如何了得，只是热心使然，希望热心能在网路和人间不断的传递下去而已。实际上我也就会这几招；正因为我水平有限，尽管我尽量细心谨慎，但错漏之处在所难免，如果有朋友对错漏之处向我指出，我将感激不尽。如有相关疑问，也不妨自由的提出。

粉末XRD定量分析大致步骤如下：
1、原始数据采集，一般都是按部就班的制样、设定、开始采集和保存数据这几步，这里不予展开讨论。
2、原始数据处理，一般的数据处理，如扣背底、扣α2(无单色器情形下)、零点校正等等，这些预处理过程对gsas精修实际上并不十分必要，甚至可有可无，因为这些功能都已经被gsas集成。唯一需要注意的是原始数据文件格式，如果粉末X射线衍射仪的控制软件可以直接导出gsas格式文件自然很理想；如果X射线衍射仪的将原始数据保存为其特有格式，需要使用powderX, cmpr, jade等软件直接转换成gsas格式或先转化成ascii文本格式的2θ-intensity两栏dat文件。使用cmpr软件将2θ-intensity两栏dat文件转化成gsas文件的具体方法实际非常简单，我已经制作一个视频如下：
http://bbs.instrument.com.cn/images/upfile/images/20100930/201009301817096032.swf

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2010/9/30 18:17:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3、结构(.cif)与仪器文件(.ins or .prm)预备。结构文件获取途径非常多(数据库、期刊的supplement、cif编辑软件等)，而且也不难，无需多讲。关于仪器文件，经常碰见初学者提这个问题。实际上仪器文件的准备分两步，一是估计峰型参数，二是编辑仪器文件。这两步实际上操作起来并不难--
a)根据我的认识水平，峰型参数恰恰就蕴含在原始数据之中，下面的视频讲解使用cmpr软件从原始数据中提取峰型参数的方法：
http://bbs.instrument.com.cn/images/upfile/images/20100930/201009301818394584.swf

该帖子作者被版主 lylsg555加 20积分， 2经验，加分理由：原创奖励

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2010/9/30 18:23:17 Last edit by handsomeland

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2010/9/30 18:19:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

b)接下来根据峰型参数和衍射源等信息编辑仪器文件，视频如下：
http://bbs.instrument.com.cn/images/upfile/images/20100930/201009301820359493.swf

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2010/9/30 18:23:35 Last edit by handsomeland

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2010/9/30 18:20:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4、精修，一般过程是先导入数据，然后根据scalor,zero,单胞参数,背底参数,热参数及峰型参数的顺序依次增加变量精修，具体过程在下面的对Si粉标样的精修视频中详细介绍：
http://bbs.instrument.com.cn/images/upfile/images/20100930/201009301821547335.swf

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2010/9/30 18:23:56 Last edit by handsomeland

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2010/9/30 18:21:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5、典型应用有三个--
一是单胞参数估计，参照楼上第4步的视频即可；
二是结晶度Crystallinity的估计，视频如附件所示，下载链接：
http://bbs.instrument.com.cn/images/upfile/files/20101003/201010311628.rar
(因为大小超过网站最大限制，不能内嵌播放)
该视频介绍使用同质量比混合的两种晶体，一种是完美结晶的标准Si粉末，另一种是未知结晶度的粉末，使用精修程序通过半定量估计晶体含量，并通过初始投放比例，不难半定量估计位置结晶度粉末的结晶度。

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2010/10/3 11:08:17 Last edit by handsomeland

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2010/9/30 18:21:27 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三是含量分析，视频和楼上视频基本一样，只是最后的结果处理稍有不一样，即结果中的质量比即各个晶体相含量的质量比。这里非常值得注意的是，XRD粉末精修最擅长的是确定晶体相含量，否则只能得到半定量分析结果。
如果物相中含有非晶相而有需要进行定量分析，制作多种系列标样并进行精修拟合的过程将是必不可少的。也就是说，完全定量的分析没有捷径可言。

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2010/10/3 11:15:02 Last edit by handsomeland

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2010/9/30 18:22:07 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实，精修除了上面的典型应用外，还有可能对结构细节如占位(occupancy)、原子坐标、热振动参数等进行精修，但需要注意的是，永远记住，精修得到的结果中只有晶胞参数是最可信的，其他量只能作为参考。除非在相关技术上可信的积累，比如仪器质量足够好，有在该参数上是系列变化的标准样品对照，最最重要的是仪器使用的衍射源对该参数敏感！否则，无论是结晶度、多相晶体质量含量还是微观参数，均只是半定量的结果。

上面两个完整精修过程涉及到的过程文件如附件所示：
http://bbs.instrument.com.cn/images/upfile/files/20101003/2010103194950.rar

附件：

All-process-data.rar

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2010/10/3 19:51:14 Last edit by handsomeland