主题：【求助】全气体TCD分析，阀切换取样、进样，基线上下漂移？

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njaupsh1

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发表于：2010/10/13 22:08:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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全气体分析（氢气、氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、碳2），十通阀取样、反吹，预柱预分离，P-Q分析二氧化碳、碳2，六通阀切换，分子筛分离剩余气体。
现在面临问题是：十通阀切换后，基线向下漂移，六通阀切换后基线向上漂移？阀不切换时，基线很好。请各位老师帮忙分析一下，谢谢！
1、阀不切换时，一切正常，是否能说明TCD检测正常？
2、外气路都进行透漏，排除干扰，炉膛里面的色谱柱也需要透漏吗？您是否遇到这样的问题；
3、阀是通过空气电磁阀控制切换，会有影响吗？
4、色谱柱会有问题吗？
感谢大家的参与，谢谢！
备注：上图三个峰依次为氢气、氧气、氮气。图1，对氧气有点影响，图2对氢气有点干扰。

推荐答案：hdzhangjian回复于2010/10/22

觉得基线漂移可能是检测器前端的两个柱子的出口流量相差太大导致的，具体点说：1路是十通阀出来进分子筛然后进TCD，2路是六通阀出来进P-Q然后进TCD，如果1路和2路的流速相差很大，那么就会出现基线漂移的情况。
我的建议：可以测一下气路的几个出口流量，看流量是不是符合厂家设定的流量。
如果楼主可以把你的气路图传上来，就更能帮助我们找原因了

补充答案：

kemp回复于2010/10/24

像这种阀切换的气路需要压力和阻力平衡，特别是对气流比较敏感的TCD。
1. LZ先测一下检测器出口的流量和反吹出口的流量是否大致相等，要求相差不大于1ml/min；
2. 这还不算，将阀切换到另外一个状态，重新测定流量，如果流量没有变化说明流量控制和十通阀本身没有问题，如果流量变化了，看看你的气体控制方式是流量控制还是压力控制，如果是流量控制可能控制部件性能不好会带来流量的变化；如果是压力控制可能是流路阻力变化带来的流量变化。还有可能是十通阀本身在两个状态的气密性差异。当然这排查起来很困难而且出问题的几率相对较小，LZ可从下步入手；
3. 不知两路气体有没有压力指示，LZ需要监测阀切换前后同一个压力表的压力变化，好的设计应该有一个阻力调节阀，可以通过调节该阀使切换前后压力保持一致，所以一旦更换色谱柱后必须重新调节该阀门。
如果流量压力平衡都没问题后再考虑第2步的问题。

liujunbaozhang回复于2010/10/29

1TCD完全正常
2气路完全无问题
3阀切换不会有干榣
4色谱柱不好说。因为柱温，流量，影响分离度。
我认为你的问题在调试上，按气路图精确调整流量或压力。我使用的岛津、安捷伦阀切换色谱都是这么做的。