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气相色谱（GC）

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主题：【求助】比甲醇出峰更快的物质是什么呢？

浏览0 回复27 电梯直达

flyfish-detin

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发表于：2010/09/06 20:44:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近，我在做一类药品中的溶剂残留，顶空进样法，采用的是非极性的毛细管柱。有件事情比较困惑！！
在做样品的测定时发现样品中有一比甲醇出峰更快的色谱峰出现，已经排除是水峰。比如甲醇是2.9出峰，它是2.6出峰,二者分离较好。我现在想不出会有什么物质与甲醇极性相当或更强，分子量接近。

请各位大侠指点迷津！

帮我分析一下！！

会不会是定级胶塞上的某种挥发性成分呢？？

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2010/9/6 20:51:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非极性柱子上出峰比甲醇早的组分还真不常见，楼主有没有GC-MS？走个ms看看是啥

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coffee8

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2010/9/6 20:59:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是沸点比较低呀？
为什么说分子量和甲醇接近呢？

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flyfish-detin

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2010/9/6 21:00:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也这么想，可惜本科室不称呀！主任的意思是先查查文献，问问高人！做做其他规格或厂家的样品！！实在不行了，再到兄弟科室做质谱！！！

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flyfish-detin

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2010/9/6 21:06:07 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的程序升温起点是30度维持7分钟呢！！如果是残留溶剂的话，我真想不出什么能比甲醇在非极性柱上出峰快？所以是不是某种挥发性成分（本身就是气态的东西）呢？会不会是甲醛（CH₂O),有没有这样的东东CH₂(HO)₂?感觉怪怪的，呵呵？？

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qqqid

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2010/9/6 21:39:04 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出峰很接近，并不能得出“与甲醇极性相当或更强，分子量接近。”这个结论。
一般认为甲烷是出峰最快的物质，在各种柱子上保留值都很低，基本上是走完死体积就进检测器了。
既然兄弟科室有质谱，就去做一下吧，又不是什么大事去求人。

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coffee8

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2010/9/6 22:05:38 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 flyfish-detin(flyfish-detin) 发表:
我的程序升温起点是30度维持7分钟呢！！如果是残留溶剂的话，我真想不出什么能比甲醇在非极性柱上出峰快？所以是不是某种挥发性成分（本身就是气态的东西）呢？会不会是甲醛（CH₂O),有没有这样的东东CH₂(HO)₂?感觉怪怪的，呵呵？？

如果怀疑是甲醛那就加点甲醛试一下

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waraction

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2010/9/7 9:21:14 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用极性柱的时候乙醛比甲醇跑得快一点楼主可以试一下看看

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阿宝

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2010/9/7 10:17:52 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 flyfish-detin(flyfish-detin) 发表:
我的程序升温起点是30度维持7分钟呢！！如果是残留溶剂的话，我真想不出什么能比甲醇在非极性柱上出峰快？所以是不是某种挥发性成分（本身就是气态的东西）呢？会不会是甲醛（CH₂O),有没有这样的东东CH₂(HO)₂?感觉怪怪的，呵呵？？

如果怀疑是甲醛那就加点甲醛试一下

甲醛是气体，估计不太好加

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