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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】两个溶剂保留时间越来越近是怎么回事？

浏览0 回复27 电梯直达
xiaogezi
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发表于：2017/04/02 09:01:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
，做一个气相残留，是萃取后直接进样，用THF和氢氧化钠溶液溶解，用环己烷萃取，原来THF和环己烷的峰分离度有约5，然后从四天前开始两个峰分离度越来越小，现在都不到1.5了，不知道是不是柱子坏了，其中环己烷的保留稍微靠前，THF后移比较多，柱子是HP-1（温度-60到260），这种感觉像是柱子极性变大了
补充下色谱条件：气化温度220，检测器250，柱温60，程序15℃/min到250，保持8min，
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2017/4/2 10:12:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么，具体分析条件如何
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xiao-jin
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2017/4/2 10:12:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品峰的保留时间也发生变化吗？
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liux5201
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2017/4/2 10:23:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化下柱子看看
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xiaogezi
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2017/4/2 16:25:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liux5201(liuhongxing5201) 发表:
老化下柱子看看
使用温度已经接近极限了
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symmacros
jimzhu
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2017/4/2 19:12:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问环己烷提取后的溶剂用水洗吗？
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light2357302
light2357302
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2017/4/2 19:37:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效下降了，色谱柱保留能力变差
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枪手教授
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2017/4/2 20:37:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温到极限拉
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zyl3367898
zyl3367898
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2017/4/2 22:38:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个柱子试试。
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xiaogezi
xiaogezi
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2017/4/3 8:09:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问环己烷提取后的溶剂用水洗吗？
没有，直接用，柱子用了五年了吧，，
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PAEs
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2017/4/3 8:31:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子应该不行了吧，换根柱子试试！
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