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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】请教石墨炉原子吸收光谱测定水中微量镉的问题

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发表于：2017/04/01 16:26:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉原子吸收光谱测镉元素，镉空心阴极灯波长为228.8 nm，加入了不同的基体改进剂。样品进样量为20μL。第一张图从左到右为加入硝酸镁、磷酸二氢铵、磷酸二氢铵、硝酸镁+磷酸二氢铵。横坐标2.5之前为镉干燥、灰化和原子化阶段，横坐标2.5之后为测试镉的含量图谱。蓝色为背景值，红色为测量值。每个样仪器会自动测两次取平均值，若前两次数值不平均，仪器便会自动测试第三次，再取平均值。
此次样品为纯水加硝酸镁、磷酸二氢铵、硝酸镁+磷酸二氢铵。当测试有镉含量的标准曲线时，在2.5处红色线条会有峰出来，镉含量越高峰面积越高。（本次实验没做过，之前有做过）
标曲一共八个点，每个点吸取相同进样量的时候，做出来的曲线总是不能达到0.9990以上。每次做曲线，第一次测量偏低时，第二次测量进样会将进样量适度的调大以达到曲线的线性符合要求。
根据测试的结果可以看出加入硝酸镁之后，会有一定背景干扰；而加入磷酸二氢铵之后，背景干扰会明显增强。
我想问，是不是基体改进剂的吸收峰正好与测试的镉的吸收峰重合，从而使得测量镉时含量不准确，线性不达标。

氩气规格：>=99.9992 压力20+-0.5MPa
附仪器信息参数

仪器型号：岛津AA-6300C
狭缝宽：0.7nm
点灯方式：BGC-D2
灯电流低（峰）：8mA
No.        温度（℃）        时间（s）        加热            SENS.        GAS          流量（L/min）        SMPL
1        150                          20                    RAMP            REGU          #1                0.10                        Off
2        250                          10                    RAMP            REGU          #1                0.10                        Off
3        500                          10                    RAMP            REGU          #1                1.00                        Off
4        500                          10                    STEP            REGU          #1                1.00                Off
5        500                            3                    STEP            HIGH          #1                0.00                  Off
6        2200                    2                    STEP            HIGH          #1                0.00                        Off
7        2400                  2                    STEP            REGU          #1                1.00                  Off

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冰山
yang_qingwen
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2017/4/2 5:21:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如有这样的疑问，可以不加基改，看标曲线性能否变好?
一般而言，基改不应有吸收峰，因此要用优级纯试剂。象镉这样的元素，试剂中的本底是有保证的，不会有的，所以不会有影响的。
楼主文中说"若第一次测量偏低，第二次测量适当进样量适量增加。。。"没有看明白，可以解释下吗?
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skytoboo
skytoboo
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2017/4/4 8:30:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你加基改了    5 00                          10                    RAMP    稍微提高一下吧，不然不加不加有什么区别呢
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千层峰
jxyan
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2017/4/4 20:18:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没看到图呢。换瓶试剂会否好点？
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