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主题：【讨论】LC-ICP-MS测食品中无机砷5009.11-2014

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发表于：2017/04/01 16:15:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近要扩项5009.11-2014第二法中的LC-ICP-MS测食品中无机砷，看了标准，再看网上一些版友做的试验，先存在下列疑问，希望大家积极探讨，看哪些疑惑可疑帮忙解答，问题还是挺多的，大家能解多少是多少，不胜感激。
1、标液：无机砷为三价砷和五价砷总和，标准里面也只需要三价砷和五价砷的标液，可谱图上为什么还跑出有机砷的峰，为什么需要检测有机砷，是否单纯为了看看色谱条件能不能有效分离有机砷和无机砷，如果是那是不是跑一针混标如果可以有效分离就OK了，不需要参与定量？（为什么只考虑这几种有机砷，有机砷不是很多种吗？）还有如果自己配混标用什么溶剂呢？水可以溶解5种形态的砷吗？
2、仪器：国标上要求MS的检测方法里要同时检测Cl（35）、As（75）是不是因为氯离子有干扰？能否不检测氯离子呢?
3、仪器：测砷时，要用标准模式还是DRC模式？有什么区别呢？
4、条件：标准里流动相用很多种东西配（乙酸、硝酸钾、EDTA、氨水等一大堆东西）、而有些版友只用一两种如（碳酸钠，碳酸氢钠、磷酸盐这些）那流动相的选择原则是什么呢？还有pH值有什么要求呢？标准里写需要10，而有些版友只到6，酸碱度都不一样,pH值对色谱柱及待测物的出峰有什么影响呢？影响的机理是什么呢？
5、三价砷和五价砷在什么情况下相互转化呢？这个方法既有酸，又有碱，那如何确定三价五价不会相互转化呢？
2017.04.14 更新：6、还有标准前处理说要在90摄氏度的恒温条件下每0.5小时震荡1min，请问有这样的设备吗？
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2017/4/1 16:17:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个贴我在ICP-MS版面发，但感觉ICP-MS版面活跃度不够哇，自己顶一下，建议开个LC-ICP-MS版面
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sdlzkw007
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2017/4/1 21:25:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的问题比较多，简单来说，国家标准有些错误，无需介怀。如果总砷测试结果小于无机砷的要求，完全不用测试无机砷；同时测定75和35的质量数是因为Ar和Cl形成的干扰离子也是75，如果35和75的峰重叠，表示有干扰，需要改变色谱条件使得他们完全分开。同样的道理，采用DRC（反应模式）也是为了消除类似的干扰。无机砷的两种形态可以使用纯水配制。流动相和使用的色谱柱配合达到快速分离即可，没有强制规定。流动相的盐浓度和PH值对分离和峰形有很大影响，建议采用尽可能低浓度盐作为流动相。免得堵塞雾化器或者在截取锥上积盐影响仪器的使用；三价砷和五价砷的确会转化，但是不影响无机砷的总量
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2017/4/1 21:29:31 Last edit by sdlzkw007
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2017/4/5 8:38:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
你的问题比较多，简单来说，国家标准有些错误，无需介怀。如果总砷测试结果小于无机砷的要求，完全不用测试无机砷；同时测定75和35的质量数是因为Ar和Cl形成的干扰离子也是75，如果35和75的峰重叠，表示有干扰，需要改变色谱条件使得他们完全分开。同样的道理，采用DRC（反应模式）也是为了消除类似的干扰。无机砷的两种形态可以使用纯水配制。流动相和使用的色谱柱配合达到快速分离即可，没有强制规定。流动相的盐浓度和PH值对分离和峰形有很大影响，建议采用尽可能低浓度盐作为流动相。免得堵塞雾化器或者在截取锥上积盐影响仪器的使用；三价砷和五价砷的确会转化，但是不影响无机砷的总量
你的图里面有机砷是有浓度梯度的，所以测无机砷到底需不需要测有机砷，还有无机砷的标液跟有机砷能配到一起吗？
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夏天的雪
bingwang228
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2017/4/5 10:23:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的问题好多，但是没有做过这方面的实验，不能解答了，楼主可以做一些对比实验，并整理出来参加原创大赛
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2017/4/5 10:55:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
楼主的问题好多，但是没有做过这方面的实验，不能解答了，楼主可以做一些对比实验，并整理出来参加原创大赛
问题是多，不求全部解答，能答多少是多少吧，诶，液相新手多多包涵，
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capcellpak
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2017/4/5 15:45:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好，附件中上传了一份《米粉中砷的形态》文献。
其中使用15款色谱柱进行对比，并对样品前处理方法进行了考察。
文献中流动相条件为1mmol/L磷酸二氢铵/0.05%甲醇（HNO3调节pH至2.0），
虽与国标不一致，但其中对几种形式的砷的保留行为进行了说明，也提供给您作为参考。
有问题我们随时交流。
附件：
A rapid monitoring method for inorganic arsenic in rice flour using.pdf
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2017/4/5 16:08:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 capcellpak(capcellpak) 发表:
您好，附件中上传了一份《米粉中砷的形态》文献。
其中使用15款色谱柱进行对比，并对样品前处理方法进行了考察。
文献中流动相条件为1mmol/L磷酸二氢铵/0.05%甲醇（HNO3调节pH至2.0），
虽与国标不一致，但其中对几种形式的砷的保留行为进行了说明，也提供给您作为参考。
有问题我们随时交流。
非常感谢，不过。全英的看起来好费力啊，，能否请教一下阴离子交换色谱是怎么分离砷的，砷不是阳离子吗，还有看很多人都顺便吧有机砷也做出来，目的是什么呢？
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capcellpak
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2017/4/5 16:52:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 提丢(v2987177) 发表:
非常感谢，不过。全英的看起来好费力啊，，能否请教一下阴离子交换色谱是怎么分离砷的，砷不是阳离子吗，还有看很多人都顺便吧有机砷也做出来，目的是什么呢？


不好意思，这方面我们也不是很懂呢
期待有大神能解答一下，一起学习～
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2017/4/6 8:40:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家积极讨论啊。。。。
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sdlzkw007
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2017/4/10 2:17:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 capcellpak(capcellpak)发表:
原文由  提丢(v2987177) 发表:
非常感谢，不过。全英的看起来好费力啊，，能否请教一下阴离子交换色谱是怎么分离砷的，砷不是阳离子吗，还有看很多人都顺便吧有机砷也做出来，目的是什么呢？


不好意思，这方面我们也不是很懂呢
期待有大神能解答一下，一起学习～
砷元素最常见的形态分别为亚砷酸和砷酸两种，对应的离子也就是As2O3-和As2O5-,都是典型的阴离子。
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