主题：【第三届原创】显微红外光谱应用技术报告

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fyrebecca

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发表于：2010/12/03 20:33:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

作为显微红外的初级用户分享一下自己的使用心得

前言
随着红外光谱技术的发展，如今，显微红外技术已经开始十分普及.显微傅里叶变换红外光谱法(Micro-FTIR)是红外显微镜与傅里叶红外光谱仪相结合而形成的一种显微分析技术。高通量的FTIR光束被高精度地聚焦在样品微小的面积上，获得可用于分析的红外光谱。相比较主机其谱图更加完美. 缺点是水汽和CO2对红外显微的影响较对主机更大。该技术灵敏度高，使用极少量样品就可得到完美的红外光谱图，检测限可达1ng，有时达pg数量级；可不破坏样品，直接对微小样品或不均匀样品的微区进行分析。对高聚物的二向色性研究有独特的优点，可用于测量复合薄膜、研究单根纤维或微区的拉伸取向。在生物学、医学、矿物学、材料科学、法庭科学等领域中都有重要应用。

显微红外介绍
传统的显微红外是以附件形式与FTIR连接在一起使用. 常用于测量大于10*10微米的样品,小于该尺寸的样品在测量时有衍射峰出来,影响测量的谱图. 随着技术的发展,如今已经出现一体化光学设计的Micro-FTIR, 不仅简化显微红外分析操作，且性能更加卓越. 甚至可以用电制冷的DTGS检测器代替液氮制冷的MCT检测器。通过低温冷却系统可测量小至10微米的样品或者利用Micro-ATR 可以超越衍射极限使测量尺寸缩小至3微米.

传统Micro-FTIR (Micro-IR 与 FTIR 联用,借用ZWYU的图片：）)

一体式的Micro-FTIR

制样和检测方法
显微红外光谱一般都具有透射和反射两种分析方法.

1.透射
对于那些容易从原材料上分离出来的样品可以通过取样针分离出来, 通过两片金刚石池高压压片, 样品会压到合适的厚度, 然后取一片含样品的金刚石聚焦进行测量.

显微红外专用金刚石池

显微红外专用金刚石池是专门设计用于简化样品制备和显微分析用的。特别适合纤维、油漆碎片、橡胶、塑料等微小样品的红外光谱测试。微量金刚石池既可以用于红外显微测量，也可放置在红外光谱仪样品舱中使用。微量金刚石池由两颗高质量的人造金刚石单晶窗片、手动拧紧螺丝圈等组成。另外配备精密取样针.

以上的两张红外图分别是一塑料样品用显微红外透射方式（micro-金刚石，蓝色图)和主机金刚石iTR-ATR（红色图）测量的红外光谱图。很明显，利用显微金刚石池制备的样品所测量的谱图效果优于主机金刚石ATR测量的谱图。其谱图基线更平，吸收强度更高。此外，金刚石池压片不需要额外再加KBr，因此操作方便。

2。镜面反射
对于那些不容易直接分离的样品可以通过萃取或其他特殊分离方法将所需要检测的部分分离开来.比如工业锅炉中污垢中的有机物分析, 需要通过有机溶剂萃取然后浓缩,将浓缩的溶液滴在金属载体上,待溶剂挥发后再进行镜面反射分析. 而对于这种物质的分析,实际上主机也能很好的进行测量.可以通过将溶液滴在KBr窗片上然后做透射分析,其谱图质量更高,缺点是需要处理用过的KBr窗片. 但是往往很难将KBr恢复到未使用时的状态. 同样也可以主机上的镜面反射技术进行分析, 缺点是在2500-1800cm-1区间容易出现衍射峰. 而Micro-FTIR则可以避免这些缺点.

对于一些多层高分子材料, 如果要观察表面高度交联的纳米涂层, 可以将聚合物覆盖在金属表面, 然后用溶剂处理的方法去除底层膜,剩下则为100-200纳米的表面涂层. 将该涂层进行镜面反射分析,这样就可以去掉其他成分的干扰.因为涂层表面凹凸不平而且非常薄，不经过处理直接利用ATR测量都有空能测量到底层膜的吸收而干扰表面涂层的红外吸收，而其他主机所得到的结果则信号弱信噪音比差。以下图就是通过显微红外的镜面反射所得到的红外光谱图。

3。Micro-ATR

对于不能分离的样品分析, 则利用Micro-ATR技术直接进行原位分析.同时Micro-ATR技术也可以观察多层化合物的截面, 当然需要每层厚度在微米级别以上,因为其极限是3微米. 这里需要通过切片技术保证样品截面不至于变形, 这样在测量时则容易分辨样品测量的位置.

Micro-ATR

由于这个做得不多，虽然我们单位也有附件，但是做得不多，也没有很好的案例可以给大家做到位的诠释。不过曾经在thermo公司用过他们的一体式Micro-FTIR，总的感觉是速度很快，用起来很方便，测量出来的谱图信噪比不错。

总结
总的说，显微红外对于我们这样的单位目前来说，很好的弥补了一些主机所不能或者比较难做到的检测。不过由于每次都需要灌装液氮，而每次取液氮对于我这个小力气不大的人来说是很费劲的事情，我们那里那个液氮分装实在太费劲，就是连男生有时候都觉得吃力。这也就导致限制了我们显微红外的应用。能不用显微就不用显微，当然同时也就导致了我极力发挥利用了主机的各个功能。