主题：【求助】瓦里安液相问题

原文由 johne0212(johne0212) 发表:
您测基线波动是带柱子测得还是空测，从你说的情况来看，如果排除柱子的问题，你的检测器检测池可能有污染了。氘灯时间还可以，不算用的太长，泵波动的有点大，需要处理了。

原文由 xiaoyaodaxia(xiaoyaodaxia) 发表:
最近液相一直出各种问题
高效液相色谱仪 型号 瓦里安 检测器325LC  氘灯使用时间 879h
跟工程师沟通 他说超过0.001mAU的误差就算基线不平
我昨天用254nm 甲醇：水 70：30 单泵 走基线 发现基线一直有0.1mAU的波动，且不定期有杂峰出现，关掉泵，基线还是有0.1mAU的波动，能不能判断检测器有问题？与流通池污染有关吗？需要清理吗？其间柱压在122-134bar之间无规律波动，相当于不到200psi的变化 不知道这样情况算不算问题

原文由 xiaoyaodaxia(xiaoyaodaxia) 发表:
流通池是不是很不容易清洗好 看资料 有的说流通池用硝酸冲洗 有的用异丙醇 不知道怎么样好 压力大是不是也容易把 流通池窗口弄碎？

原文由 Jehovah(jehovah) 发表:

原文由 xiaoyaodaxia(xiaoyaodaxia) 发表:
最近液相一直出各种问题
高效液相色谱仪 型号 瓦里安 检测器325LC  氘灯使用时间 879h
跟工程师沟通 他说超过0.001mAU的误差就算基线不平
我昨天用254nm 甲醇：水 70：30 单泵 走基线 发现基线一直有0.1mAU的波动，且不定期有杂峰出现，关掉泵，基线还是有0.1mAU的波动，能不能判断检测器有问题？与流通池污染有关吗？需要清理吗？其间柱压在122-134bar之间无规律波动，相当于不到200psi的变化 不知道这样情况算不算问题

1）0.001mAU的噪声，没有任何一家仪器能达到这个水平，新仪器也达不到。是不是你听错了？在254nm，甲醇水溶液一般基线噪声不超过0.05mAU就可以了(新仪器一般在0.01mAU左右，积分时间1s）。
2）12个bar的压力波动太大了，清洗一下单向阀看看。大的压力波动会造成噪声变差。
3）如果关掉泵，基线还有0.1mAU的波动，一般是流通池脏了或氘灯寿命到了。氘灯寿命可以通过检查检测器的参比路能量，一般低于仪器新安装时的能量的一半说明寿命到了（根据经验，其实可以更少，70%的能量衰减也能接着用，只是能量衰减一半是定义氘灯寿命的标准），如果参比路能量没有问题，那就是流通池脏了。可以看看检测器的样品路的能量是否正常。一般样品路的能力不会少于仪器新安装时能量的一半。如果能量很低可以首先清洗一下流通池。不接柱子，直接用管路连接进样阀和检测器。用20%的异丙醇水溶液和甲醇，流速为2ml/min，依次冲洗15分钟以上（冲洗的过程中注意查看系统压力，不要超过100bar，否则会损坏流通池上的密封）。看看样品路能量有没有恢复正常。