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主题：【问题解答活动十五】ICP测高含量样品时注意事项

浏览0 回复16 电梯直达
lilongfei14
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发表于：2011/01/01 11:55:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP测高含量样品时注意事项
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2011/1/1 22:04:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.样品完全溶解（我是测试钢铁，含量不同溶解的方法不同）
1.机器的稳定性能很重要（怎样判断仪器的稳定性能，我是看雾化器，好菜啊）
2.减少称样和稀释等误差（怎样才能做到呢，是称样量少点还是稀释？）
3.内标法（在线加内标和移液管滴加哪一种好点）
4.选择合适的谱线（次灵敏线及干扰少）
5.用标样当试样，经常检测仪器稳定性能（需要这样吗？）
6.选择合适的参数（我也不会）。
7.样品的含量在标准曲线范围内（pe的工程师说在中下部位好点，是吗？）
8.准确配置标液（需要加基体吗？比如测不锈钢需要加Fe基。是用酸定容还是用纯水，同时需要做空白吧？  要是校准空白中加Fe基，试剂空白中也需要加吗？）
9.试样测试之间冲洗。（大家一般多久啊？）
10.点火稳定后做炬管校准（PE）
11.平行样（我是做2个的，是不是少了点？）

抛砖引玉，希望大家帮我解决上面的疑问。谢谢~~
祝大家新年快乐，工作顺利，共同进步！
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2011/1/2 11:33:21 Last edit by lilongfei14
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2011/1/3 11:24:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用ICP测CaO含量，称样0.5g，酸溶解后定容500ml，分取5毫升，定容100ml。曲线选择3点，样品的含量会再这3个点之间，测出的结果会偏差1~2个百分点
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2011/1/3 12:21:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 0476yu(0476yu) 发表:
我用ICP测CaO含量，称样0.5g，酸溶解后定容500ml，分取5毫升，定容100ml。曲线选择3点，样品的含量会再这3个点之间，测出的结果会偏差1~2个百分点


为什么不是称取0.1g定容到100ml？
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lilongfei14
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2011/1/3 12:45:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 339631332(339631332) 发表:
原文由 0476yu(0476yu) 发表:
我用ICP测CaO含量，称样0.5g，酸溶解后定容500ml，分取5毫升，定容100ml。曲线选择3点，样品的含量会再这3个点之间，测出的结果会偏差1~2个百分点


为什么不是称取0.1g定容到100ml？


加大称样量，可以减少样品不均匀带来的问题，但是前提是样品比较好溶解
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lilongfei14
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2011/1/3 12:49:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
举个例子:

0.1g到100ml

0.5g到500ml

1g到1L，其实浓度一样，

但是1g比0.5g更有样品代表性！10g比1g更有代表性，但是称多了样品溶解就困难，所以只要在允许的条件下称量最多是比较好的
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秋月芙蓉
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2011/1/3 20:59:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5.用标样当试样，经常检测仪器稳定性能
不需要这样吧，定期做仪器校准就可以了
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秋月芙蓉
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2011/1/3 21:00:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
11.平行样（我是做2个的，是不是少了点？）
我也做2个，能力验证要做多点
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huangshengwei
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2011/1/4 11:33:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在测量高基体样品中的微量元素时有专门的进样系统了！
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huacai
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2011/1/4 19:51:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
8.准确配置标液（需要加基体吗？比如测不锈钢需要加Fe基。是用酸定容还是用纯水，同时需要做空白吧？  要是校准空白中加Fe基，试剂空白中也需要加吗？）
试剂空白中也需要加
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tq160615
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2011/1/5 12:01:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
论坛里有谁做贵金属检测啊？我们做个群吧
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