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主题：【分享】月旭公司提供“罗丹明B”检测方法

浏览0 回复33 电梯直达

abc_1982

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发表于：2011/04/10 21:11:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被luxw设置为精华；

前言：
前段时间，据《重庆商报》报道，接国家工商总局、卫生部等4部委联合通知，重庆市工商、质监等部门抽查当地火锅底料等调味品质量后发现，王牌麻辣鱼调料等5个厂家10个批次的调味产品都含有工业染料“罗丹明B”（商品名为“玫瑰红B”），这些调味产品多为麻辣调味料。
“罗丹明B”简介
据了解，问题火锅底料里查出的工业染料“罗丹明B”主要来自生产底料所用的豆瓣里。加入这种物质后的豆瓣色泽红润，卖相好，很吸引消费者。“罗丹明B”（商品名为玫瑰红B）为工业染料，又称若丹明B，是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。英文名Rhodamine B.分子量479.0175。罗丹明B在溶液中有强烈的荧光, 用作实验室中细胞荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹等行业。曾经用作食品添加剂，但后来实验证明罗丹明B会致癌，现在已不允许用作食品染色。
正文：

辣椒面中的罗丹明B（Rhodamine B）的测定

1. 适用范围
适用于辣椒面中罗丹明 B的测定。

2. 提取
精确称取1g 辣椒面于50 mL聚丙烯离心管中，加入20 mL丙酮：正己烷（20:80）混合溶液，300 rpm振荡10 min，4000 rpm离心5 min，转移上清液于50 mL离心管中，残渣重复提取一次，合并上清液，于40℃氮吹至10 mL左右，待净化。

3. 净化
预处理：向Welchrom^® Alumina-N（500mg/6mL）中加入5 mL丙酮：正己烷（20:80）混合溶液，流出液弃去；
上样：将上述提取液加入柱中，流出液弃去，此时，含罗丹明B的样品在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带，条带边缘清晰，粉红色随含量的增加而加深和加宽，不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带，只会出现黄红色的界面不清晰的宽带；
淋洗：加入含有20%丙酮的正己烷溶液淋洗SPE柱，可见柱体上的黄红色条带下移，直到黄色条带洗出柱体为止；
洗脱：5 mL甲醇：水（90:10）洗脱（不同活度的氧化铝选择的洗脱液不一样，Welchrom^® Alumina-N为Beckman Ⅰ级，采用纯甲醇洗脱时，需要大量的洗脱液才能将罗丹明B 洗脱下来，故在此加入10%的水以提高洗脱强度）；
重新溶解：采用90%甲醇水溶液定容至5 mL，过0.22μm滤膜，装瓶待分析；

4. 检测
色谱条件：
色谱柱： Topsil^TM C18 液相色谱柱（4.6 mm x 250 mm, 5 μm）
流动相：甲醇：水=75:25
流速： 1 mL/min
进样量： 20 μL
柱温： 40°C
检测波长： 554 nm
运行时间：11 min

5. 结果
回收率和重现性实验
将空白辣椒面上述方法处理后，分别添加一定量的标准溶液，添加浓度分别为0.2 mg/kg、0.5 mg/kg、2 mg/ kg、每批次内同一浓度做3次平行实验，共3个批次。

图谱：

本方法中使用到得耗材：

1．固相萃取小柱 Welchrom^® Alumina-N 500mg/6mL (P/N:WSAN010605)

2．色谱柱：Topsil^TM, 4.6*250 mm，5μm（P/N: Tp5B18425）

3． 13mm，孔径0.22μm尼龙针孔滤膜（P/N: WEL-SFNY213022）

附件：

辣椒面中罗丹明B的检测.pdf

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2011/4/11 7:13:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错的资料。

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阿三

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2011/4/11 10:30:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这里的操作也是按国家标准吗

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abc_1982

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2011/4/11 11:30:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
这里的操作也是按国家标准吗

没有看到相关的国家标准，看到有关于这方面的方法，参考着做了一下，固相萃取方法做了改进，因为不同活度的氧化铝对目标化合物的保留是不一样的，原方法中采用的是纯的甲醇洗脱，但是在实验过程中发现，采用纯甲醇作为洗脱液时洗脱的很慢，10 mL后的洗脱液中仍能检出罗丹明B，故加入少量的水来提高洗脱液强度，取得了很好的效果。

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iamquan

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2011/4/11 21:34:15 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个又出问题了吗？

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阿三

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2011/4/12 0:07:29 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:
原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
这里的操作也是按国家标准吗

没有看到相关的国家标准，看到有关于这方面的方法，参考着做了一下，固相萃取方法做了改进，因为不同活度的氧化铝对目标化合物的保留是不一样的，原方法中采用的是纯的甲醇洗脱，但是在实验过程中发现，采用纯甲醇作为洗脱液时洗脱的很慢，10 mL后的洗脱液中仍能检出罗丹明B，故加入少量的水来提高洗脱液强度，取得了很好的效果。

哦是这样啊谢谢了

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